L-Arginin CAS 74-79-3 (H-Arg-OH) Assay 98,5-101,0% Gyári (AJI 97/USP/BP/FCC szabvány)

MEGHATÁROZÁS
Az arginin legalább 98,5 % és legfeljebb 101,0 % ekvivalens (S)-2-amino-5-guanidinopentánsavat tartalmaz, a szárított anyagra vonatkoztatva.
KARAKTEREK
Megjelenés: fehér vagy csaknem fehér, kristályos por vagy színtelen kristályok, higroszkópos.Oldékonyság: vízben bőségesen oldódik; etanolban (96%) nagyon kevéssé oldódik.
AZONOSÍTÁS
Első azonosítás: A, C.
Második azonosítás: A,B,D,E
V. Megfelel a fajlagos optikai elfordulás vizsgálatának (lásd: Tesztek).
B. Az S oldat (lásd Vizsgálatok) erősen lúgos (2.2.4).
C. Vizsgálja meg infravörös abszorpciós spektrofotometriával (2.2.24), összehasonlítva a CRS argininnel kapott spektrummal. Vizsgálja meg a lemezeken előállított anyagokat.
D. Vizsgáljuk meg a ninhidrin-pozitív anyagok vizsgálata során kapott kromatogramokat.A b) vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja – helyét, színét és méretét tekintve – egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramjának főfoltjával.
E. Körülbelül 25 mg anyagot 2 ml R vízben oldunk. 1 ml R α-naftol-oldatot, valamint R erős nátrium-hipoklorit-oldat és víz azonos térfogatú elegyének 2 ml-ét adjuk hozzá.Vörös szín alakul ki.
TESZTEK
S oldat. Oldjunk fel 2,5 gdesztillált vizet, majd hígítsuk fel 50 ml-re ugyanezzel az oldószerrel.
Az oldat megjelenése.Az S oldat tiszta legyen (2.2.1), és színe nem lehet erősebb, mint a BY6 szín-mértékoldaté (2.2.2, II. módszer).
Fajlagos optikai forgatóképesség (2.2.7).2,00 g anyagot R1 sósavval 25,0 ml-re oldunk.A fajlagos optikai forgatóképesség + 25,5 és + 28,5 között van, a szárított anyagra vonatkoztatva.
Ninhidrin-pozitív anyagok.A vizsgálat vékonyréteg-kromatográfiával (2.2.27) R vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél lemezen történik.
Vizsgálati oldat (a).Oldjunk fel 0,10 g vizsgálandó anyagot hígított sósavban, majd hígítsuk fel ugyanezzel a savval 10 ml-re.
Vizsgálati oldat (b).Az a) vizsgálati oldat 1 ml-ét R vízzel 50 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (a).Oldjunk fel 10 mg CRS arginint 0,1 M sósavban, és hígítsuk fel 50 ml-re ugyanezzel a savval.
Összehasonlító oldat (b).A b) vizsgálati oldat 5 ml-ét R vízzel 20 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (c).Oldjunk fel 10 mg CRS arginint és 10 mg CRS lizin-hidrokloridot 0,1 M sósavban, és hígítsuk fel 25 ml-re ugyanezzel a savval.
Vigyen fel a lemezre minden oldatból 5 μl-t.Hagyja a lemezt levegőn megszáradni.Előhívjuk 15 cm-es pályán 30 térfogatrész R tömény ammónia és 70 térfogatrész R 2-propanol keverékével. Szárítsuk a lemezt 100–105 °C-on, amíg az ammónia teljesen el nem tűnik.Az anyagot R ninhidrin-oldattal bepermetezzük, és 15 percig 100-105 °C-on melegítjük.Az a) vizsgálati oldat kromatogramján a főfolton kívül egyetlen folt sem lehet intenzívebb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható folt (0,5%).A vizsgálat csak akkor érvényes, ha a c) összehasonlító oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Kloridok (2.4.4).Az S oldat 5 ml-éhez 0,5 ml R hígított salétromsavat elegyítünk, majd R vízzel 15 ml-re hígítjuk. Az oldat megfelel a klorid-határérték-vizsgálatnak (200 ppm).
Szulfátok (2.4.13).Az S oldat 10 ml-éhez 1,7 ml R hígított sósavat adunk, és R desztillált vízzel 15 ml-re hígítjuk. Az oldat megfelel a szulfát-határérték-vizsgálatnak (300 ppm).
Ammónium (2.4.1).50 mg megfelel az ammónium B határértékének (200 ppm).A standardot 0,1 ml R ammónium-mértékoldattal (100 ppm NH4) készítjük.
Vas (2.4.9).Egy választótölcsérben oldjunk fel 1,0 g anyagot 10 ml R hígított sósavban. Rázzuk össze háromszor, egyenként 10 ml R1 metil-izobutil-ketonnal, 3 percig rázva.Az egyesített szerves rétegekhez adjunk 10 ml vizet Rand 3 percig rázzuk.A vizes réteg megfelel a vasra vonatkozó határérték tesztnek (10 ppm).
Nehézfémek (2.4.8).2,0 g anyagot R vízzel 20 ml-re oldunk.Az oldat 12 ml-e megfelel az A határérték-vizsgálatnak a nehézfémekre (10 ppm). A standardot R ólom-mértékoldattal (1 ppm Pb) készítjük.
Szárítási veszteség (2.2.32).Legfeljebb 0,5 százalék, 1000 g-on kemencében 105 °C-on szárítva meghatározva
Szulfás hamu (2.4.14).Legfeljebb 0,1 százalék, 1,0 g-ra vonatkoztatva.
PRÓBA
0,150 g anyagot 50 ml R vízben oldunk. 0,2 ml metilvörös vegyes Ras indikátor oldatot használva 0,1 M sósavval addig titráljuk, amíg a szín zöldről ibolyavörösről el nem változik.
1 ml 0,1 M sósav 17,42 mg C6H14N4O2-nak felel meg.
TÁROLÁS
Fénytől védve tárolandó.