L-cisztein-hidroklorid-monohidrát CAS 7048-04-6 vizsgálat 98,5-101,0% (titrálás szárított alapon) Gyári

L-cisztein-hidroklorid-monohidrát (CAS: 7048-04-6) AJI97 vizsgálati módszer
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatóképesség [α]D20: szárított minta, C=8, 1 mol/l HCl
Oldat állapota (áteresztőképesség): 1,0 g 10 ml H2O-ban, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 350 mg, B-2
Ammónium (NH4): A-1
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: Tesztminta: 50 μg, B-6-a, kontroll;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Száradási veszteség: Vákuumban, P2O5, szobahőmérsékleten 20 órán át.
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: szárított minta, 250 mg, 0,05 mol/l I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH-teszt: 1,0 g 100 ml vízben

L-cisztein-hidroklorid-monohidrát (CAS: 7048-04-6) USP35 vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
A cisztein-hidroklorid L-cisztein-hidroklorid-monohidrát, és 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz L-cisztein-hidrokloridból (C3H7NO2S·HCl), száraz alapra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 250 mg cisztein-hidroklorid
Üres: Folytassa az Elemzés minta nélkül című részben leírtak szerint.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: maradék titrálás
Titráló: 0,1 N jód VS
Visszatitráló: 0,1 N nátrium-tioszulfát VS
Végpont észlelés: vizuális
Elemzés: Vigye át a mintát egy jódos lombikba.Adjunk hozzá 20,0 ml vizet és 4 g kálium-jodidot, és keverjük össze.Hűtsük le az oldatot jeges fürdőben, és adjunk hozzá 5 ml 3 N sósavat és 25,0 ml 0,1 N jódot VS.Helyezze be a dugót, és hagyja állni sötétben 20 percig.Titrálja meg a felesleges jódot a Back titrálóval.A végponthoz közeledve adjon hozzá 3 ml star ch TS-t.Végezze el az üres meghatározást.Számítsa ki a cisztein-hidroklorid (C3H7NO2S·HCl) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Az üres titráló térfogata (ml)
VS = a minta által felhasznált visszatitráló térfogat (ml)
N = a Back titráló tényleges normalitása (mEq/mL)
F = ekvivalencia faktor, 157,6 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
GYÚJTÁSI MARADÉK <281>: NMT 0,4%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,10 ml 0,020 N kénsav
Minta: 0,33 g cisztein-hidroklorid
Elfogadási feltételek: NMT 0,03%
VAS <241>: NMT 30ppm
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 15ppm
KAPCSOLÓDÓ VEGYÜLETEK
N-etil-maleimid oldat: 40 mg/ml N-etilmaleimid alkoholban
Standard törzsoldat: Oldjunk fel 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS-t 10,0 ml vízben.Adjunk hozzá 10,0 ml N-etil-maleimid oldatot, és keverjük össze.Használat előtt hagyja az oldatot 5 percig állni.
Standard oldat: 0,05 mg/mL vizes standard törzsoldatból.[ MEGJEGYZÉS – Ennek az oldatnak a koncentrációja a mintaoldat 0,5%-ának felel meg.]
Rendszeralkalmassági oldat: Vigyen át 10 mg USP L-Tyrosine RS-t és 10 ml standard törzsoldatot egy 25 ml-es mérőlombikba.Hígítsuk fel vízzel térfogatra.
Minta törzsoldat: Tegyünk 0,2 g cisztein-hidrokloridot egy 10 ml-es mérőlombikba, oldjuk fel és hígítsuk fel vízzel.
Mintaoldat: 5,0 ml minta törzsoldathoz adjunk 5,0 ml N-etil-maleimid oldatot, és keverjük össze.Használat előtt hagyja az oldatot 5 percig állni.
Kromatográfiás rendszer (Lásd Kromatográfia <621>, Vékonyréteg-kromatográfia.)
Mód: TLC
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Fejlesztő oldószerrendszer: butil-alkohol, jégecet és víz (3:1:1)
Permetező reagens: 2 mg/ml ninhidrin butil-alkohol és 2N ecetsav (95:5) keverékében
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés
Minták: standard megoldás, rendszeralkalmassági megoldás és mintamegoldás.
Miután levegőn megszárította a lemezt, permetezze be Spray reagenst, és melegítse 100° és 105° között 15 percig.Vizsgálja meg a lemezt fehér fényben.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat másodlagos foltja nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standard oldat fő foltja.
Egyedi szennyeződések: NMT 0,5%
Összes szennyeződés: NMT 2,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgatás <781S>
Mintaoldat: 80 mg/ml 6 N sósavban
Elfogadási feltételek: +5,7° - +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Szárítsa meg a mintát szobahőmérsékleten 5 mm higanymillimétert meg nem haladó nyomáson 24 órán keresztül: tömegének 8,0-12,0%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-cisztein-hidroklorid RS
USP L-Tyrosine RS