Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0-100,5% USP BP EP szabványos anti-Parkinson-kór nagy tisztaságú

Optikai forgatás [EP]
Oldjunk fel 0,200 g szárított anyagnak és 5 g R hexametilén-tetraminnak megfelelő mennyiséget 10 ml 1 mol/l-es sósavban, és hígítsuk 25,0 ml-re ugyanezzel a savval.Hagyja az oldatot fénytől védve 3 órán át állni.Az optikai elforgatás szöge -1,27° és -1,34° között van
A megoldás megjelenése
Oldjon fel 1,0 g-ot 1 mol/l-es sósavban, és hígítsa fel 25 ml-re ugyanazzal az oldószerhálóval.Az oldat színe nem lehet erősebb, mint a BY6 összehasonlító oldaté.
Kapcsolódó anyagok [EP]
Vékonyréteg-kromatográfiával vizsgáljuk, bevonóanyagként R kromatográfiás cellulózt használunk.
Vizsgálati oldat – 0,1 g vizsgálandó anyagot 5 ml R vízmentes hangyasavban oldunk, és R metanollal 10 ml-re hígítunk. Közvetlenül felhasználás előtt elkészítjük.
Összehasonlító oldat (a) – A vizsgálati oldat 0,5 ml-ét R metanollal 100 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (b) – 30 mg R tirozint 1 ml R vízmentes hangyasavban oldunk, és az oldatot R metanollal 100 ml-re hígítjuk. Az oldat 1 ml-ét elegyítjük 1 ml vizsgálati oldattal.
Külön-külön vigyünk fel a lemezre 20 mm hosszú sávok formájában 1oμl vizsgálati oldatot, 10μl a) összehasonlító oldatot és 20μl b) összehasonlító oldatot.Szárítsa meg légáramban.50 térfogatrész R butanol, 25 térfogatrész R jégecet és 25 térfogatrész víz keverékével 15 cm-es pályán előhívjuk.Szárítsuk meg a lemezt meleg levegőáramban, és permetezzük be R vas(III)-klorid 10 tömegszázalékos oldatának és R kálium-ferricianid 5 tömegszázalékos oldatának frissen készített keverékével. Azonnal vizsgáljuk meg a kromatoframokat.A vizsgálati oldat kromatogramján a főfolton kívül egyetlen folt sem lehet intenzívebb, mint az a) összehasonlító oldat kromatogramján látható folt.A vizsgálat csak akkor érvényes, ha a b) összehasonlító oldat kromatogramján a főfolt felett látható egy külön folt, amely erősebb, mint az a) összehasonlító oldat kromatogramján látható folt.
UV-spektrum [EP]
Oldjunk fel 30,0 mg-ot 0,1 mol/l-es sósavban, és hígítsuk fel 100,0 ml-re ugyanezzel a savval.Ebből az oldatból 10,0 ml-t 0,1 mol/l sósavval 100,0 ml-re hígítunk.230 nm és 350 nm között vizsgálva az oldat egyetlen abszorpciós maximumot mutat 280 nm-en.A fajlagos abszorbancia ennél a maximumnál 137-147, a szárított anyagra vonatkoztatva.
Szárítási veszteség
Vegye ki ezt a terméket, szárítsa meg tömegállandóságig 105°C-on, a súlyvesztés nem haladhatja meg az 1,0%-ot (0831 általános szabály).
Gyulladási maradék (szulfatált)
Vegyen 1,0 g Levodopát, és ellenőrizze a törvénynek megfelelően (0841 általános szabály).A maradék mennyiség nem haladhatja meg a 0,1%-ot.
Nehéz fémek
A gyújtási maradékot vevő tétel alatt visszamaradt maradék nem tartalmazhat több mint 10 ppm nehézfémet a törvényi vizsgálat alapján (0821. általános alapelvek, II. törvény).
pH teszt
0,10 g 10 ml vízben 15 percig rázatva.
A tartalom meghatározása
Vegyük ezt a terméket kb. 0,lg, precíziós méréssel, adjunk hozzá 2 ml vízmentes hangyasavat, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 20 ml jégecetet, rázzuk össze, adjunk hozzá 2 csepp kristályibolya indikátort, perklórsav titráló oldattal (0,1 mol/l) titráljuk az oldatot. zöld, és a titrálás eredményét vakpróbával korrigálják.Minden 1 ml perklórsav titráló oldat (0,1 mol/l) 19,72 mg C9H11N04-nek felel meg.

JP17 vizsgálati módszer

A levodopa szárított állapotban legalább 98,5%-ban tartalmaz levodopa-t (C9H11NO4).
Leírás A levodopa fehér vagy enyhén szürkésfehér kristályok vagy kristályos por formájában fordul elő.Szagtalan.Hangyasavban bőségesen, vízben kevéssé oldódik, etanolban (95) gyakorlatilag nem oldódik.Híg sósavban oldódik.A Levodopa telített oldatának pH-ja 5,0 és 6,5 között van.Olvadáspont: körülbelül 275 ℃ (bomlás közben).
Azonosítás
(1) 5 ml Levodopa oldathoz (1:1000) adjunk 1 ml ninhidrin TS-t, és melegítsük 3 percig vízfürdőben: lila szín alakul ki.
(2) 2 ml Levodopa oldathoz (1:5000) adjunk 10 ml 4-aminoantipirin TS-t, és rázzuk össze: vörös szín alakul ki.
(3) Oldjunk fel 3 mg levodopát 0,001 mol/l-es sósavoldatban 100 ml-re.Határozza meg az oldat abszorpciós spektrumát az Ultraibolya látható spektrofotometria <2.24> alatt leírtak szerint, és hasonlítsa össze a spektrumot a referenciaspektrummal: mindkét spektrum hasonló abszorpciós intenzitást mutat azonos hullámhosszon.
Abszorbancia <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (szárítás után, 30 mg, 0,001 mol/l sósav TS, 1000 ml).
Optikai forgatóképesség <2,49> [a]20D: -11,5°-13,0° (szárítás után 2,5 g, 1 mol/l sósav TS, 50 ml, 100 mm).
Tisztaság
(1) Az oldat tisztasága és színe – Oldjunk fel 1,0 g levodopát 20 ml 1 mol/l-es sósav TS-ben: az oldat tiszta és színtelen.
(2) Klorid <1,03> - Oldjunk fel 0,5 g levodopát 6 ml híg salétromsavban, és adjunk hozzá vizet, hogy 50 ml legyen.Végezze el a tesztet ezzel az oldattal tesztoldatként.A kontrolloldatot 0,30 ml 0,01 mol/l VS (legfeljebb 0,021%-os) sósavval készítjük.
(3) Szulfát <1,14> - Oldjunk fel 0,40 g levodopát 1 ml híg sósavban és 30 ml vízben, és adjunk hozzá vizet, hogy 50 ml legyen.Végezze el a tesztet ezzel az oldattal tesztoldatként.A kontrolloldatot 0,25 ml 0,005 mol/l VS (legfeljebb 0,030%-os) kénsavval készítjük.
(4) Nehézfémek <1,07> - Folytassa 1,0 g Levodopával a 2. módszer szerint, és végezze el a tesztet.Készítse elő a kontrolloldatot 2,0 ml standard ólomoldattal (legfeljebb 20 ppm).
(5) Arzén <1,11> - Oldjunk fel 1,0 g levodopát 5 ml hígított sósavban, és végezzük el a vizsgálatot ezzel az oldattal, mint tesztoldattal (legfeljebb 2 ppm).
(6) Kapcsolódó anyagok – Oldjunk fel 0,10 g levodopa-t 10 ml nátrium-diszulfit TS-ben, és ezt az oldatot használjuk mintaoldatként.Pipettázzunk 1 ml-t a mintaoldatból, és adjunk hozzá nátrium-diszulfit TS-t, hogy pontosan 25 ml legyen.Pipettázzunk ebből az oldatból 1 ml-t, adjunk hozzá nátrium-diszulfit TS-t, hogy pontosan 20 ml legyen, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként.Végezze el a tesztet ezekkel az oldatokkal a Vékonyréteg-kromatográfia<2.03> részben leírtak szerint.Vigyen fel 5 ml mintaoldatot és standard oldatot egy cellulózlemezre vékonyréteg-kromatográfiához.Előhívjuk a lemezt 1-butanol, víz, ecetsav (100) és metanol (10:5:5:1) keverékével körülbelül 10 cm távolságra, majd levegőn szárítjuk.Egyenletesen permetezzen ninhidrin acetonos oldatát (1:50) a lemezre, és melegítse 90 °C-on 10 percig: a mintaoldat főfoltján kívüli foltok nem intenzívebbek, mint a standard oldat foltjai.
Szárítási veszteség <2,41> Legfeljebb 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 óra).
Izzítási maradék <2,44> Legfeljebb 0,1% (1 g).
Vizsgálat Mérjünk le pontosan körülbelül 0,3 g előzőleg szárított levodopa-t, oldjunk fel 3 ml hangyasavban, adjunk hozzá 80 ml ecetsavat (100), és titráljuk <2,50> 0,1 mol/l perklórsavval VS, amíg az oldat színe meg nem változik. a lilától a kékeszölden át a zöldig (indikátor: 3 csepp kristályibolya TS).Végezzen üres meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.
Minden ml 0,1 mol/l perklórsav VS＝19,72 mg C9H11NO4
Konténerek és tárolás Konténerek-Szűk tartályok.
Tárolás - Fényálló.