L-glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99,0-101,0% gyári kiváló minőség

Japán GyógyszerkönyvReferenciaszabványok
L-glutamin [56-85-9]
Az L-glutamin szárított állapotban legalább 99,0% és legfeljebb 101,0% L-glutamint (C5H10N2O3) tartalmaz.
Leírás Az L-glutamin fehér, kristályos vagy kristályos por formájában fordul elő.Enyhe jellegzetes íze van
Hangyasavban bőségesen oldódik, vízben oldódik, etanolban (99,5) gyakorlatilag nem oldódik.
Azonosítás Határozza meg az L-glutamin infravörös abszorpciós spektrumát a kálium-bromid korongos módszer szerint az Infravörös spektrofotometria <2,25> alatt, és hasonlítsa össze a spektrumot a referenciaspektrummal: mindkét spektrum hasonló abszorpciós intenzitást mutat azonos hullámszámok mellett.
Optikai forgatóképesség <2,49> [a]20D: +6,3° - +7,3° Mérjünk le pontosan körülbelül 2 g előzetesen szárított L-glutamint, adjunk hozzá 45 ml vizet, melegítsük fel 40 ℃-ra, hogy feloldódjon, majd lehűlés után adjunk hozzá vizet. pontosan 50 ml.Határozza meg ennek az oldatnak az optikai elfordulását egy 100 mm-es cellában 60 percen belül.
pH <2,54> Az 1,0 g L-glutamin 50 ml vízben való feloldásával készített oldat pH-ja 4,5 és 6,0 között van.
Tisztaság
(1) Az oldat tisztasága és színe – 0,5 g L-glutamint 20 ml vízben feloldva kapott oldat tiszta és színtelen.
(2) Klorid <1,03> – Végezze el a tesztet 0,5 g L-glutaminnal.A kontrolloldatot 0,30 ml 0,01 mol/l VS (legfeljebb 0,021%-os) sósavval készítjük.
(3) Szulfát <1,14> – Végezze el a tesztet 0,6 g L-glutaminnal.Készítse elő a kontrolloldatot 0,35 ml 0,005 mol/l VS kénsavval (legfeljebb 0,028z).
(4) Ammónium <1,02> – Végezze el a tesztet 0,10 g L-glutaminnal, csökkentett nyomáson végzett desztillációval.Készítse elő a kontrolloldatot 10,0 ml standard ammóniumoldattal.A vízfürdő hőmérséklete 45 ℃ (legfeljebb 0,1%)
(5) Nehézfémek <1,07> – Folytassa 1,0 g L-glutaminnal az 1. módszer szerint, és végezze el a tesztet.Készítse elő a kontrolloldatot 1,0 ml standard ólomoldattal (legfeljebb 10 ppm).
(6) Vas <1,10> – Készítse elő a vizsgálati oldatot 1,0 g L-glutaminnal az 1. módszer szerint, és végezze el a vizsgálatot az A módszer szerint. Készítse elő a kontrolloldatot 1,0 ml standard vasoldattal (legfeljebb 10 ppm)
(7) Kapcsolódó anyagok – Oldjon fel 0,10 g L-glutamint 10 ml vízben, és használja ezt az oldatot mintaoldatként.Pipettázzunk 1 ml mintaoldatot, adjunk hozzá vizet, hogy pontosan 10 ml legyen.Pipettázzunk ebből az oldatból 1 ml-t, adjunk hozzá vizet pontosan 50 ml-re, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként.Végezze el a vizsgálatot ezekkel az oldatokkal a Vékonyréteg-kromatográfia <2.03> részben leírtak szerint.Vigyen fel 5 ml-t a mintaoldatból és a standard oldatból egy szilikagél lemezre vékonyréteg-kromatográfiához.Ezután 1-butanol, víz és ecetsav (100) (3:1:1) keverékével előhívjuk körülbelül 10 cm távolságra, és szárítjuk a lemezt 80 °C-on 30 percig.Permetezzen egyenletesen a ninhidrin metanol és ecetsav (100) (97:3) (1:100) elegyével készült oldatát a lemezre, és melegítse 80 °C-on 10 percig: az a folt, amely nem a fő folt, amelyet a mintaoldat nem intenzívebb, mint a standard oldattal kapott folt.
Szárítási veszteség <2,41> Legfeljebb 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 óra)
Izzítási maradék <2,44> Legfeljebb 0,10% (1 g).
Vizsgálat Mérjünk le pontosan körülbelül 0,15 g előzetesen szárított L-glutamint, oldjunk fel 3 ml hangyasavban, adjunk hozzá 50 ml ecetsavat (100), és titráljuk <2,50> 0,1 mol/l perklórsavval VS (potenciometrikus titrálás).Ugyanígy végezzen vak meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.
Minden ml 0,1 mol/l perklórsav VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Konténerek és tárolóedények – Szűk tartályok.

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Azonosítás, Infravörös elnyelés <197K>.
Fajlagos forgás <781S>: +6,3° és +7,3° között, 20 ℃-on meghatározva
Vizsgálati oldat – Egy megfelelő lombikban pontosan készítsen körülbelül 40 mg/ml koncentrációjú vizes oldatot körülbelül 40 °C-on.Használat előtt hűtsük le és hígítsuk fel vízzel.
Szárítási veszteség <731>- Szárítsa 105 ℃-on 3 órán át;súlyának legfeljebb 0,20%-át veszíti el.
Maradék gyújtáskor <281>Legfeljebb 0,30%
Klorid <221>-Egy 0,7 g-os adag legfeljebb 0,50 ml 0,020 N sósavnak megfelelő kloridot tartalmaz: legfeljebb 0,05% található.
Szulfát <221>-Egy 0,8 g-os adag nem mutat több szulfátot, mint 0,25 ml 0,020 N kénsav: legfeljebb 0,03% található.
Kromatográfiai tisztaság
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék.
Tesztoldat: 10 mg/ml, vízben
Standard oldat – Készítse elő az USP Glutamine RS vizes oldatát, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 0,05 mg/ml.
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Fejlesztő oldószerrendszer: butil-alkohol, víz és jégecet (3:1:1) keveréke.
Permetező reagens - Oldjon fel 0,2 g ninhidrint 100 ml butil-alkohol és 2 N ecetsav (95:5) keverékében.
Eljárás – A vékonyréteg-kromatográfiánál leírtak szerint járjunk el a Chromatography <621> alatt, majd szárítsuk a lemezt 80 °C-on 30 percig.Permetezzük be a lemezt permetező reagenssel, hevítsük 80 °C-on 10 percig, és fehér fényben vizsgáljuk: a vizsgálati oldat kromatogramján egyetlen másodlagos folt sem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standardoldat kromatogramjának főfoltja. (0,5%)
Szerves illékony szennyeződések, I. módszer <467>: Teljesítse a követelményeket.
Asssy- Vigyen át körülbelül 150 mg glutamint pontosan kimérve egy 125 ml-es lombikba, oldja fel 3 ml hangyasavban és 50 ml jégecetben, és titrálja 0,1 N perklórsavval VS, potenciometrikusan meghatározva a végpontot.Végezzen vak meghatározást, és végezze el a szükséges korrekciókat (lásd: Titrimetria<541>).Minden ml 0,1 N perklórsav 14,615 mg C5H10N2O3-nak felel meg