L-Izoleucin CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98,5-101,0% gyári kiváló minőség

L-izoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 vizsgálati módszer
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatás [α]20/D: szárított minta, C=4, 6 mol/l HCl
Oldat állapota (áteresztőképesség): 0,5 g 10 ml 1 mol/l-ben, HCl spektrofotométer, 430 nm, 10 nm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (1), feloldjuk melegítéssel, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: Tesztminta: 50 μg, B-6-a, kontroll: L-Ile 0,25 μg
Száradási veszteség: 105 ℃-on 3 órán keresztül.
Vizsgálat: szárított minta, 130 mg, (3), 3 ml hangyasav, 50 ml jégecet, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH-teszt: 0,5 g 20 ml vízben

L-izoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
Az izoleucin 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz L-izoleucinból (C6H13NO2), szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 130 mg izoleucin
Üres: Keverjünk össze 3 ml hangyasavat és 50 ml jégecetet.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N perklórsav VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 3 ml hangyasavban és 50 ml jégecetben.Titráljon a titrálóval.Végezze el az üres meghatározást.
Számítsa ki az izoleucin (C 6H13NO2) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VS-VB) x N x F]/Sz} x100
VS = a minta által elfogyasztott titráló térfogat (ml)
VB = az üres titráló térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 131,2 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,3%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>
Standard oldat: 0,50 ml 0,020 N sósav
Minta: 0,73 g izoleucin
Elfogadási feltételek: NMT 0,05%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,10 ml 0,020 N kénsav
Minta: 0,33 g izoleucin
Elfogadási feltételek: NMT 0,03%
VAS <241>: NMT 30ppm
Törölje a következőket:
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 15ppm
KAPCSOLÓDÓ VEGYÜLETEK
Rendszeralkalmassági oldat: 0,4 mg/ml USP L-Isoleucin RS és USP L-Valine RS 0,1 N sósavban
Standard oldat: 0,05 mg/ml USP L-Isoleucin RS 0,1 N sósavban.[MEGJEGYZÉS – Ennek az oldatnak a koncentrációja a mintaoldat 0,5%-ának felel meg.]
Mintaoldat: 10 mg/ml izoleucin 0,1 N sósavban
Kromatográfiás rendszer (Lásd Kromatográfia <621>, Vékonyréteg-kromatográfia.)
Mód: TLC
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Fejlesztő oldószerrendszer: butil-alkohol, jégecet és víz (3:1:1)
Permetező reagens: 2 mg/ml ninhidrin butil-alkohol és 2N ecetsav (95:5) keverékében
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés
Minták: Rendszeralkalmassági megoldás, Standard megoldás és Mintamegoldás.
Miután levegőn megszárította a lemezt, permetezze be Spray reagenst, és melegítse 100° és 105° között 15 percig.Vizsgálja meg a lemezt fehér fényben.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat másodlagos foltja nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standard oldat fő foltja.
Egyedi szennyeződések: NMT 0,5%
Összes szennyeződés: NMT 2,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgatás <781S>
Mintaoldat: 40 mg/ml 6 N sósavban
Elfogadási feltételek: +38,9° - +41,8°
PH <791>
Mintaoldat: 10 mg/ml oldat
Elfogadási feltételek: 5,5~7,0
SZÁRÍTÁSI VESZTESÉG <731>: Szárítsunk egy mintát 105 ℃-on 3 órán keresztül: az NMT tömegének 0,3%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-Isoleucin RS
USP L-Valine RS