L-Leucin-metil-észter-hidroklorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) vizsgálat >99,0% Gyári

1. Megjelenés
Vegyen ki megfelelő mennyiséget ebből a termékből, tegye sima fehér papírra, és terítse szét 5 cm2 és 5 mm vastagságban.Világos helyen figyelje meg.
2. Tisztaság (HPLC)
2.1 Eszköz
Nagy teljesítményű folyadékkromatográfia, PDA detektor.
Elektronikus analitikai mérleg
2.2 Reagensek
Acetonitril (kromatográfiás minőségű), TFA (kromatográfiás minőségű)
2.3 Kromatográfiás körülmények
2.3.1 Oszlop: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Érzékelési hullámhossz: INC220nm
Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc
Befecskendezési térfogat: 10 μL (referenciaként)
Hígítószer: acetonitril
Működési idő: 20 perc
2.4 Mobilfázis előkészítése
A mozgófázis (0,1% trifluor-ecetsav víz): pontosan felvesz 2,0 ml TFA-t, hígítson 2000 ml-re vízzel, keverje össze és gáztalanítsa;
B mozgófázis (0,1% trifluor-ecetsav acetonitril): pontosan felvesz 2,0 ml TFA-t, hígítson 2000 ml-re acetonitrillel, keverje össze és gáztalanítsa;
2.5 Műszeres paraméterek
Idő (perc) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6. A mintaoldat elkészítése
Mérjünk le és oldjunk fel 0,1 g mintát acetonitrilben, hígítsuk fel 100 ml-re, jól rázzuk fel a felhasználáshoz, vagy azonos koncentrációban.Készítsen párhuzamosan két mintát.
2.7 Minta meghatározása
Elemezze a mintát a következő mintavételi eljárás szerint:
Több mint 1 injekció üres oldatból
1 tűminta oldat 1#
1 tűminta oldat 2#
2.8 Eredményszámítás
2.8.1. A csúcsterület normalizálási módszerét használtuk a HPLC tisztaság kiszámításához az üres tér levonásával.
2.8.2. Két tű tisztaságának relatív átlagos eltérése nem lehet nagyobb 1%-nál
2.8.3 Ha mindkét injektálás eredménye megfelel az elfogadási kritériumoknak, akkor az átlagos tisztaságot tekintjük a végső eredménynek.
3, Olvadáspont -- RY-1 olvadáspontmérő műszer
4. Szárítási veszteség vizsgálati módszer
4.1 Eszközök:
Elektromos termosztatikus szárítókemence, 1/10.000 mérleg.
4.2 Eljárás:
Mérjünk be 1 grammot (0,0001 gramm pontossággal) a mintából egy állandó súlyú, túlszáradó, őrölt szájburkolatú lapos mérőedénybe.A mintát egyenletesen kell eloszlatni a mérőedény alján, legfeljebb 10 mm vastagságban, termosztatikus elektromos szárítószekrénybe kell helyezni, 105-110 °C-on 3 órán át szárítani, majd a szárító helyiségbe kell hűteni. szobahőmérséklet a méréshez.
Számítás: Szárítási veszteség %= (M1-M2) ÷M×100
Hol: M1: a minta és a mérőpalack tömege szárítás előtt, gramm
M2: a minta és a mérőpalack tömege szárítás után, grammban
M: A minta tömege, gramm
5. Fajlagos forgás
-- A fajlagos fordulatszám mérése a GB/T613-1988 szerint történik
A minta előkészítése: 1.0000 g mintát pontosan lemértünk és egy tiszta és száraz 50 ml-es térfogatmérős palackba helyeztük, 20 ml vizet adtunk hozzá, a palackot lezártuk, és felráztuk, hogy feloldódjon, majd vízzel mérlegre hígítjuk.
Teszt: A vizsgálat előtt állítsa be a giroszkóp nullát, majd töltse meg a kémcsövet a mintaoldattal, rögzítse az elfordulási szöget, és számítsa ki a minta fajlagos elfordulását az alábbi képlettel.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (H × W)
[а]D20: A mintaoldat fajlagos optikai forgatása 20 ℃-on
r: 20 ℃-on megfigyelt optikai forgás a mintaoldatnál
50: Az elkészített mintaoldat térfogata (ml)
w: minta tömege (g)
L: Az optikai forgócső hossza (dm)