L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Assay 98,5-101,0% gyári kiváló minőség

JP16
Az L-Serine szárított állapotban legalább 98,5% és legfeljebb 101,0% C3H7NO3-t tartalmaz.
Leírás Az L-szerin fehér kristályok vagy kristályos por formájában fordul elő.Enyhén édeskés ízű.Vízben és hangyasavban bőségesen oldódik, etanolban (99,5) gyakorlatilag nem oldódik.2 mol/l TS sósavban oldódik.
Azonosítás Határozza meg az L-Serine infravörös abszorpciós spektrumát az Infravörös spektrofotometria<2,25> alatti kálium-bromid korongos módszer szerint, és hasonlítsa össze a spektrumot a referenciaspektrummal: mindkét spektrum hasonló abszorpciós intenzitást mutat azonos hullámszámok mellett.
Optikai forgatóképesség <2,49> [a]20D: +14,0°-+16,0° (Szárítás után 2,5 g, 2 mol/l sósav TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Az 1,0 g L-Serine 10 ml vízben való feloldásával készített oldat pH-ja 5,2 és 6,2 között van.
Tisztaság (1) Az oldat tisztasága és színe – Oldjunk fel 1,0 g L-Serine-t 10 ml vízben: az oldat tiszta és színtelen.
(2) Klorid <1,03> - Végezze el a tesztet 0,5 g L-szerinnel.A kontrolloldatot 0,30 ml 0,01 mol/l VS (legfeljebb 0,021%-os) sósavval készítjük.
(3) Szulfát <1,14> Végezze el a tesztet 0,6 g L-szerinnel.Készítse elő a kontrolloldatot 0,35 ml 0,005 mol/l VS kénsavval (legfeljebb 0,028%).
(4) Ammónium <1,02> - Végezze el a tesztet 0,25 g L-Serine-nel.Készítse elő a kontrolloldatot 5,0 ml standard ammónium oldattal (legfeljebb 0,02%).
(5) Nehézfémek <1,07> Folytassa 2,0 g L-szerinnel az 1. módszer szerint, és végezze el a tesztet.Készítse elő a kontrolloldatot 2,0 ml standard ólomoldattal (legfeljebb 10 ppm).
(6) Vas <1,10> Készítse elő a tesztoldatot 1,0 g L-szerinnel az 1. módszer szerint, és végezze el a vizsgálatot az A módszer szerint. Készítse elő a kontrolloldatot 1,0 ml standard vasoldattal (legfeljebb 10 ppm). .
(7) Kapcsolódó anyagok – Oldjon fel 0,10 g L-Serine-t 10 ml vízben, és használja ezt az oldatot mintaoldatként.Pipettázzunk 1 ml mintaoldatot, adjunk hozzá vizet, hogy pontosan 10 ml legyen.Pipettázzunk ebből az oldatból 1 ml-t, adjunk hozzá vizet pontosan 50 ml-re, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként. Végezze el a vizsgálatot ezekkel az oldatokkal a Vékonyréteg-kromatográfia <2,03> részben leírtak szerint.Vigyen fel 5 ml-t a mintaoldatból és a standard oldatból szilikagél vékonyréteg-kromatográfiás lemezre.Ezután 1-butanol, víz és ecetsav (100) (3:1:1) keverékével előhívjuk körülbelül 10 cm-re, és szárítjuk a lemezt 809 °C-on 30 percig.Permetezzen egyenletesen ninhidrinin oldatot metanol és ecetsav (100) (97:3) (1:100) keverékével a lemezre, és melegítse 80 °C-on 10 percig: a mintaoldatból kapott fő folttól eltérő folt nem intenzívebb, mint a standard oldatból származó folt.
Szárítási veszteség <2,41> Legfeljebb 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 óra).
Izzítási maradék <2,44> Legfeljebb 0,1% (1 g).
Vizsgálat Mérjünk le pontosan körülbelül 0,11 g előzetesen szárított L-szerint, oldjunk fel 3 ml hangyasavban, adjunk hozzá 50 ml ecetsavat (100), és titráljuk <2,50>-nél 0,1 mol/l perklórsavval VS (potenciometrikus titrálás).Ugyanígy végezzen vak meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.
Minden ml 0,1 mol/l perklórsav VS＝10,51 mg C3H7NO3
Konténerek és tárolás Konténerek-Szűk tartályok.

USP39-NF34
DEFINÍCIÓ Az L-Serine 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz L-szerint (C3H7NO3), szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 100 mg szerin
Üres: Keverjen össze 3 ml hangyasavat és 50 ml jégecetet.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N perklórsav VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 3 ml hangyasavban és 50 ml jégecetben.Titráljon a titrálóval.
Végezze el az üres meghatározást.
Számítsa ki a szerin (C3H7NO3) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = a minta által elfogyasztott titráló térfogat (ml)
VB = az üres titráló térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 105,1 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
KLORID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>
Standard oldat: 0,50 ml 0,020 N sósav
Minta: 0,73 g szerin
Elfogadási feltételek: NMT 0,05%
KLORID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,10 ml 0,020 N kénsav
Minta: 0,33 g szerin
Elfogadási feltételek: NMT 0,03%
VAS <241>: NMT 30ppm
Törölje a következőket:
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 15ppm (hivatalos, 201. január 1.)
KAPCSOLÓDÓ VEGYÜLETEK
Rendszeralkalmassági oldat: 0,4 mg/ml USP L-Serine RS és USP L-Methionine RS 0,1 N sósavban
Standard oldat: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS 0,1 N sósavban.[MEGJEGYZÉS – Ennek az oldatnak a koncentrációja a mintaoldat körülbelül 0,5%-ának felel meg.]
Mintaoldat: 10 mg/ml szerin 0,1 N sósavban
Kromatográfiás rendszer Lásd: Chromatography <621>, Thin-Layer Chromatography.)
Mód: TLC
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Fejlesztő oldószerrendszer: butil-alkohol, jégacebutil-alkohol és 2N ecetsav (95:5)
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés
Minták: Rendszeralkalmassági megoldás, Standard megoldás és Mintamegoldás.
Miután levegőn megszárította a lemezt, permetezze be Spray reagenst, és melegítse 100° és 105° között 15 percig.Vizsgálja meg a lemezt fehér fényben.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat másodlagos foltja nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standard oldat fő foltja.
Egyedi szennyeződések: NMT 0,5%
Összes szennyeződés: NMT 2,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgatás <781S>
Mintaoldat: 100 mg/ml 2 N sósavban
Elfogadási feltételek: +14,0° - +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Szárítson egy mintát 105 ℃-on 3 órán keresztül: az NMT tömegének 0,2%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-Methionine RS
USP L-Serine RS