L-(-)-treonin CAS 72-19-5 (H-Thr-OH) Assay 99,0-101,0% gyári kiváló minőség

AJI97
L-(-)-treonin (H-Thr-OH) (CAS: 72-19-5) AJI 97 vizsgálati módszer
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatás [α]20/D: szárított minta, C=6, H2O
Oldat állapota (áteresztőképesség): 1,0 g 10 ml H2O-ban, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammónium (NH4): B-1
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 1,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: Tesztminta: 50 μg, B-6-a, kontroll: L-Thr 0,25 μg
Száradási veszteség: 105 ℃-on 3 órán keresztül.
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: szárított minta, 120 mg, (1), 3 ml hangyasav, 50 ml jégecet, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 11,912 mg C4H9NO3
pH-teszt: 1,0 g 20 ml vízben

USP35-NF30
MEGHATÁROZÁS
A treonin 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz L-treonint (C4H9NO3), szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 110 mg treonin
Üres: Keverjünk össze 3 ml hangyasavat és 50 ml jégecetet.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N perklórsav VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 3 ml hangyasavban és 50 ml jégecetben.Titráljon a titrálóval.Végezze el az üres meghatározást.
Számítsa ki a treonin (C4H9NO3) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS = a minta által elfogyasztott titráló térfogat (ml)
VB = az üres titráló térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 105,1 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>
Standard oldat: 0,50 ml 0,020 N sósav
Minta: 0,73 g treonin
Elfogadási feltételek: NMT 0,05%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,10 ml 0,020 N kénsav
Minta: 0,33 g treonin
Elfogadási feltételek: NMT 0,03%
VAS <241>: NMT 30ppm
Törölje a következőket:
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 15ppm
KAPCSOLÓDÓ VEGYÜLETEK
Hígító: sósav és víz (1:99)
Rendszeralkalmassági oldat: 0,4 mg/ml USP L-Threonine RS és USP L-Proline RS hígítóban
Standard oldat: 0,05 mg/ml USP L-Threonine RS hígítóban.[MEGJEGYZÉS – Ennek az oldatnak a koncentrációja a mintaoldat körülbelül 0,5%-ának felel meg.]
Mintaoldat: 10 mg/ml treonin 2 N sósavban
Kromatográfiás rendszer (Lásd Kromatográfia <621>, Vékonyréteg-kromatográfia.)
Mód: TLC
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Fejlesztő oldószerrendszer: butil-alkohol, jégecet és víz (3:1:1)
Permetező reagens: 2 mg/ml ninhidrin butil-alkohol és 2N ecetsav (95:5) keverékében
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés
Minták: Rendszeralkalmassági megoldás, Standard megoldás és Mintamegoldás.
Miután levegőn megszárította a lemezt, permetezze be Spray reagenst, és melegítse 100° és 105° között 15 percig.Vizsgálja meg a lemezt fehér fényben.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat másodlagos foltja nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standard oldat fő foltja.
Egyedi szennyeződések: NMT 0,5%
Összes szennyeződés: NMT 2,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgatás <781S>
Mintaoldat: 60 mg/ml vízben
Elfogadási feltételek: -26,7° és -29,1° között
PH <791>
Mintaoldat: 50 mg/ml oldat
Elfogadási feltételek: 5,0~6,5
LOSSON DRYING <731>: Szárítson egy mintát 105 ℃-on 3 órán keresztül: az NMT tömegének 0,2%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-Proline RS
USP L-Threonine RS