L-triptofán CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) vizsgálat 98,5-101,5% gyári kiváló minőség

L-triptofán (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 vizsgálati módszer
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatás [α]20/D: szárított minta, C=1, a H2O melegítéssel oldódik
Oldat állapota (áteresztőképesség): 0,5 g 20 ml 2 mol/l HCl-ben, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammónium (NH4): B-2
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 0,75 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (4), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: H2O, feloldás melegítéssel (40 ℃) Vizsgálati minta: 50 μg, A-6-a, kontroll: L-Trp 0,25 μg
Száradási veszteség: 105 ℃-on 3 órán keresztül.
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: szárított minta, 200 mg, (1), 3 ml hangyasav, 50 ml jégecet, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 20,423 mg C11H12N2O2
pH-teszt: 1,0 g 100 ml vízben

L-triptofán (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
A triptofán 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz C11H12N2O2-ból L-triptofánként, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Mintaoldat: Helyezzen 200 mg triptofánt egy 125 ml-es lombikba.Oldjuk fel 3 ml hangyasav és 50 ml jégecet elegyében.
Elemzés: Titráljuk 0,1 N perklórsavval VS, a végpont potenciometrikus meghatározásával.Végezzen vak meghatározást, és végezze el a szükséges korrekciókat (lásd: Titrimetria <541>).Minden ml 0,1 N perklórsav 20,42 mg C11H12N2O2-nak felel meg.
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
Szervetlen szennyeződések
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>: Egy 0,73 g-os rész nem mutat több kloridot, mint 0,50 ml 0,020 N sósav (0,05%).[MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, óvatosan melegítse fel a minta előkészítését, hogy feloldódjon.]
KLÓRID ÉS SZULFÁT, szulfát <221>: Egy 0,33 g-os rész nem mutat több szulfátot, mint 0,10 ml 0,020 N kénsav (0,03%).[MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, óvatosan melegítse fel a mintakészítményt, hogy feloldódjon.
VAS <241>: NMT 30ppm
NEHÉZFÉMEK, II. módszer <231>: NMT 15ppm
Szerves szennyeződések
ELJÁRÁS 1
A oldat: trifluor-ecetsav vízben (1 ml/L)
B oldat: Trifluor-ecetsav acetonitril és víz (80:20) oldatban (1 ml/l trifluor-ecetsav oldat)
Standard oldat: 1,0 mg/l USP triptofánhoz kapcsolódó A vegyület RS és USP triptofánhoz kapcsolódó B vegyület RS vízben
Mintaoldat: 10,0 mg/ml triptofán vízben
Rendszeralkalmassági oldat: 1,0 mg/l USP Tryptophan Related Compound B RS RS vízben
Mozgófázis: Lásd az alábbi gradiens táblázatot.

Kromatográfiás rendszer (lásd Kromatográfia <621>, Rendszeralkalmasság.)
Mód: LC
Detektor: UV 220 nm
Oszlop: 4,6 mm × 25 cm;5-µm tömítés L1
Oszlop hőmérséklet: 30°
Áramlási sebesség: 1 ml/perc
Az injekció mérete: 20 µL
A rendszer alkalmassága
Minta: Rendszeralkalmassági megoldás
Alkalmassági követelmény
Relatív szórás: NMT 5,0%
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Számítsa ki az egyes meghatározatlan szennyeződések százalékos arányát a triptofán felvett részében:
Eredmény = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = a mintaoldatban lévő egyes meghatározatlan szennyeződések csúcsterülete
rS = a triptofánnal rokon B vegyület csúcsterülete a standard oldatban
CS = az USP triptofánhoz kapcsolódó B vegyület RS koncentrációja a standard oldatban (µg/ml)
CU = triptofán koncentrációja a mintaoldatban (µg/ml)
Elfogadási feltételek
Összes szennyeződés 1: NMT a triptofáncsúcs előtt eluálódó összes szennyeződés 0,01%-a
Összes szennyeződés 2: NMT A triptofáncsúcs után eluálódó összes szennyeződés 0,03%-a.[MEGJEGYZÉS – A triptofánnal rokon B vegyület csúcsának kizárása.]
Triptofánnal rokon A vegyület: Ha a mintaoldatban a triptofánnal rokon A vegyület csúcsa figyelhető meg, akkor végezze el az alábbi 2. eljárás: A triptofánhoz kapcsolódó A vegyület határértéke szerinti tesztet.
2. ELJÁRÁS: A TRIPTOFÁNRA VONATKOZÓ VEGYÜLET HATÁRÉRTÉKE A
A oldat: 18 mM egybázisú nátrium-foszfát, szűrve és gáztalanítva (pH 2,5), és acetonitril (9:1)
B oldat: 10 mM egybázisú nátrium-foszfát, szűrve és gáztalanítva (pH 2,5), és acetonitril (1:1)
C oldat: acetonitril vízben (7:3)
Standard oldat: 0,1 mg/l USP Tryptophan Related Compound A RS vízben
Mintaoldat: 10,0 mg/ml triptofán vízben
Mozgófázis: Lásd az alábbi gradiens táblázatot

Kromatográfiás rendszer
(Lásd Kromatográfia <621>, Rendszeralkalmasság.)
Mód: LC
Detektor: UV 216 nm
Oszlop: 3,9 mm × 15 cm;5-µm tömítés L1
Oszlop hőmérséklet: 30°
Áramlási sebesség: 1 ml/perc
Az injekció mérete: 20 µL
A rendszer alkalmassága
Minta: Standard oldat
Alkalmassági követelmény
Relatív szórás: NMT 5,0%
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Számítsa ki a triptofánnal rokon vegyület százalékos arányát!
A triptofán bevitt részében:
Eredmény = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = a triptofánnal rokon A vegyület csúcsterülete a mintaoldatban
rS = a triptofánnal rokon A vegyület csúcsterülete a standard oldatban
CS = az USP triptofánhoz kapcsolódó A vegyület RS koncentrációja a standard oldatban (µg/ml)
CU = triptofán koncentrációja a mintaoldatban (µg/ml)
Elfogadási feltételek: NMT 10 ppm
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGATÁS, fajlagos elforgatás <781S>: -29,4° és -32,8° között
Mintaoldat: 10 mg/ml, vízben.[MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, óvatosan melegítse fel, hogy feloldódjon.]
PH <791>: 5,5-7,0, oldatban (1:100)
SZÁRÍTÁSI VESZTESÉG <731>: Szárítsunk egy mintát 105°-on 3 órán át: tömegének 0,3%-át veszíti el az NMT.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-Tryptophan RS
USP triptofánhoz kapcsolódó vegyület A RS
3,3'-[etilidén-bisz(1H-indol-1,3-diil)]bisz[2S)-2-amino-propánsav.C24H26N4O4 432,49
USP triptofánhoz kapcsolódó B vegyület RS
2-acetamido-3-(1 H-indol-3-il)-propánsav.C13H14N2O3 246,3