L-(-)-Tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Assay 98,5-101,5% gyári kiváló minőség

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 vizsgálati módszer
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatás [α]20/D: szárított minta, C=5, 1 mol/l HCl
Oldat állapota (áteresztőképesség): 0,5 g 10 ml 1 mol/l HCl-ben, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammónium (NH4): B-2
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: hígított ammónia R2 vizsgálati minta: 50 μg, F-6-a, kontroll: L-Tyr 0,25 μg
Száradási veszteség: 105 ℃-on 3 órán keresztül.
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: szárított minta, 180 mg, (1), 6 ml hangyasav, 50 ml jégecet, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH-teszt: 0,02 g 100 ml telített vizes oldatban

L-(-)-tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
A tirozin 98,5% NLT-t és 101,5% NMT-t tartalmaz L-tirozint (C9H11NO3), szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 180 mg tirozin
Üres: Keverjünk össze 6 ml hangyasavat és 50 ml jégecetet.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N perklórsav VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 6 ml hangyasavban és 50 ml jégecetben, és titráljuk a titrálóval.Végezze el az üres meghatározást.
Számítsa ki a tirozin (C9H11NO3) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VS-VB) x N x F]/Sz} x100
VS = a minta által elfogyasztott titrán térfogata (ml)
VB = az üres titráns térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 181,2 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5% ~ 101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,4%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>
Standard oldat: 0,20 ml 0,020 N sósav
Minta: 0,35 g tirozin.[MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, oldja fel a mintát úgy, hogy közel forráspontig melegítse és adjon hozzá 1 ml salétromsavat.]
Elfogadási feltételek: NMT 0,04%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,50 ml 0,020 N kénsav
Minta: 1,2 g tirozin.[MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, oldja fel a mintát 6 ml hígított sósav hozzáadásával.]
Elfogadási feltételek: NMT 0,04%
VAS <241>: NMT 30ppm [MEGJEGYZÉS – Ha szükséges, használjon 2 ml sósavat a minta feloldásához.]
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 15ppm
KAPCSOLÓDÓ VEGYÜLETEK
Hígított ammóniaoldat: Hígítson fel 16 ml tömény ammóniát vízzel 100 ml-re.
Rendszeralkalmassági oldat: Oldjon fel 10 mg USP L-Tyrosine RS-t és 10 mg USP L-Phenylalanine RS-t 1 ml hígított ammóniaoldatban, és hígítsa fel vízzel 25,0 ml-re.
Standard oldat: Egy megfelelő lombikban oldjunk fel USP L-Tyrosine RS-t 1 ml hígított ammóniaoldatban.Hígítsa fel vízzel térfogatra, hogy 0,05 mg/ml-es oldatot kapjon.[MEGJEGYZÉS – Ennek az oldatnak a koncentrációja a mintaoldat 0,5%-ának felel meg.]
Mintaoldat: Vigyen át 0,1 g tirozint egy 10 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá elegendő hígított ammóniaoldatot, hogy feloldódjon, és hígítsa fel vízzel a térfogatra.
Kromatográfiás rendszer (Lásd Kromatográfia <621>, Vékonyréteg-kromatográfia.)
Mód: TLC
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Alkalmazási mennyiség: 5μL
Előhívó oldószerrendszer: izopropil-alkohol és ammónium-hidroxid (7:3)
Permetező reagens: 2 mg/ml ninhidrin butil-alkohol és 2N ecetsav (95:5) keverékében
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés
Minták: Rendszeralkalmassági megoldás, Standard megoldás és Mintamegoldás.
Szárítsa meg a lemezt 100° és 105° között, amíg az ammónia teljesen el nem tűnik.Permetezzen permetező reagenssel, és melegítse 100° és 105° között 15 percig.Vizsgálja meg a lemezt fehér fényben.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat másodlagos foltja nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standard oldat fő foltja.
Bármilyen egyedi szennyeződés: NMT 0,5%
Összes szennyeződés: NMT 2,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgatás <781S>
Mintaoldat: 50 mg/ml 1 N sósavban
Elfogadási feltételek: -9,8° és -11,2° között
SZÁRÍTÁSI VESZTESÉG <731>: Szárítsunk egy mintát 105 ℃-on 3 órán keresztül: az NMT tömegének 0,3%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP L-fenilalanin RS
USP L-Tyrosine RS