N-acetil-L-tirozin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Assay 99.0-101.0 Gyári

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 vizsgálati módszer
Az N-acetil-L-tirozin szárítás után legalább 99,0 százalék és legfeljebb 101,0 százalék N-acetil-L-tirozint (C11H13NO4) tartalmaz.
Leírás: Fehér kristályok vagy kristályos por, erősen savas ízű
Vízben jól oldódik.
Oldhatóság (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Fajlagos forgatás [α]20/D: szárított minta, C=4, H2O
Oldat állapota (áteresztőképesség): 0,5 g 10 ml H2O-ban, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammónium (NH4): B-1
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Száradási veszteség: 105 ℃-on 3 órán keresztül
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: szárított minta, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tirozin: Folyadékkromatográfia.Működési állapot: Detektor: UV-abszorpciós fotométer (214nm);Oszlop: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Oszlophőmérséklet: Szobahőmérséklet.Áramlási sebesség: 1 ml/perc;Mozgófázis: 0,04 mol/l-es monokálium-foszfát oldat (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml vízben
Javasolt tárolási határérték és állapot: Tartósan zárt tartályokban, ellenőrzött szobahőmérsékleten (2 év).

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
Az N-acetil-tirozin 98,5% NLT-t és 101,0% NMT-t tartalmaz C11H13NO4-ből N-acetil-L-tirozinként, szárított alapra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
B. OPTIKAI FORGÁS, fajlagos forgás <781S>
Mintaoldat: 10 mg/ml
Elfogadási feltételek: NLT +46,0° és NMT +49,0°, 20°-on meghatározva
C. A Szerves szennyeződésekre vonatkozó vizsgálatban a mintaoldat főfoltjának RF értéke megfelel az 1. standard oldaténak.
PRÓBA
ELJÁRÁS
Mintaoldat: Oldjunk fel körülbelül 180 mg lemért N-acetil-tirozint 50 ml szén-dioxid-mentes vízben.
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N nátrium-hidroxid VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Egyenértékűség: Minden ml 0,1 N nátrium-hidroxid VS 22,32 mg C11H13NO4-nek felel meg.
SZENNYEZŐDÉSEK
Szervetlen szennyeződések
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221> NMT 200 ppm.Egy 0,7 g-os adag legfeljebb 0,40 ml 0,01 n sósavnak felel meg.
KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221> NMT 200 ppm.Egy 1,2 g-os adag nem mutat több szulfátot, mint ami 0,25 ml 0,020 N kénsavnak felel meg.
VAS <241>: NMT 20ppm
NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 10ppm
Szerves szennyeződések
ELJÁRÁS
Adszorbens: 0,25 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverék
Standard törzsoldat 1: 8 mg/ml USP N-acetil-L-tirozin RS víz, jégecet és alkohol (3:3:94) elegyében.
1. standard oldat: Hígítsa fel az 1. standard törzsoldatot alkohollal, hogy ismert koncentrációjú oldatot kapjon körülbelül 0,4 mg/ml
2. standard oldat: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS jégecet és víz (1:1) elegyében oldva, alkohollal hígítva
Mintaoldat: Tegyen át 0,8 g N-acetil-tirozint egy 10 ml-es mérőlombikba, oldjon fel 6 ml jégecet és víz (1:1) keverékében, és hígítsa fel alkohollal térfogatra.
Alkalmazási térfogat: 5 µL
Előhívó oldószerrendszer: Ammónia és 2-propanol (3:7) keveréke
Permetező reagens: Oldjunk fel 0,2 g ninhidrint 100 ml butanol és 2 N ecetsav (95:5) elegyében.
A rendszer alkalmassága
Alkalmassági követelmények: A rendszeralkalmassági oldat kromatogramján két jól elkülönülő folt látható.
Elemzés: Folytassa a kromatográfia <621> vékonyréteg-kromatográfiánál leírtak szerint.A lemez levegőn történő szárítása után ismételje meg a fejlesztési folyamatot.Második levegőn történő szárítás után permetezze be Spray reagenst, és melegítse 100° és 105° között kb. 15 percig.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat egyetlen másodlagos foltja sem nagyobb vagy intenzívebb, mint a standardoldat1 főfoltja, kivéve a tirozinnak megfelelő foltot, amely nem nagyobb vagy intenzívebb, mint a 2. standardoldat főfoltja.
Egyedi szennyeződések: NMT 0,5%
Tirozin határértéke: NMT 1,0%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
LOSSON DRYING <731>: Szárítson egy mintát 105 ℃-on 3 órán át: az NMT tömegének 0,1%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól zárható edényekben, szabályozott szobahőmérsékleten tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP N-acetil-L-tirozin RS
USP L-Tyrosine RS