A palládiumkatalizátorok palládiumtartalmának elemzésének módszere

1. Absztrakt
Palládiumkatalizátorok palládiumdúsítása pirometallurgiával, majd a palládiumot a savkeverékben oldjuk, a folyadékot AAS-sel elemzik.
2. Reagens
2,1 Sósav (ρ1,19 g/ml)
2,2 salétromsav (ρ1,42 g/ml)
2.3 Savkeverék (sósav és salétromsav keverve, térfogata 3:1)
2.4 Perklórsav (AR)
2,5 nátrium-klorid oldat (50 g/l)
2.6 Palládium standard oldata:
Mérjünk le 0,1 g palládiumot (kivonat 0,0001 g-ra), amelyet teljesen feloldunk 40 ml savkeverékben alacsony hő hatására.Az előbbi oldathoz adjunk 5 ml nátrium-klorid oldatot, pároljuk majdnem szárazra, majd adjunk hozzá 3 ml sósavat, pároljuk majdnem szárazra, ismételjük meg a két lépést háromszor.Adjunk hozzá 10 ml sósavat, töltsük űrtartalmú üvegbe, hígítsuk vízkőig, keverjük egyenletesen, az oldat palládiumtartalma 1,0 mg/ml.
3. Készülék
3.1 AAS, Láng, gáz típusa: acetilén-levegő.A paraméterek beállítása a szakácskönyv rekordja szerint történik.
3.2 Közös laboratóriumi berendezések.
4. Mintaártalmatlanítás
Helyezzen 0,15 g (pontosan 0,0001 g) pirometallurgikus mintát 100 ml-es főzőpohárba, és készítsen két párhuzamos mintát.Adjunk hozzá 15 ml savkeveréket, közben adjunk hozzá 5 ml perklórsavat, melegítsük fel, pároljuk majdnem szárazra, adjunk hozzá 5 ml nátrium-klorid oldatot, majd adjunk hozzá 3 ml sósavat, pároljuk majdnem szárazra, ismételjük meg a két lépést háromszor.Adjunk hozzá 10 ml sósavat, töltsünk űrtartalmú üvegbe, hígítsuk vízkőig, keverjük egyenletesen, a mintaoldat palládiumtartalma kb. 1,5 mg/ml, 10 ml mintaoldatot töltsünk 100 ml-es palackba, adjunk hozzá 3 ml sósavat, hígítsuk méretarányosan a mintaoldat palládiumtartalma körülbelül 0,15 mg/ml.
5. A tartalom meghatározása
5.1 Vigye fel az elkészített standard oldatot az AAS-ba, és készítse el a standard görbét (standard oldat 2,4,6,8,10 ppm), meghatározva a minta abszorbanciáját, majd számítsa ki a minta koncentrációját a standard görbe alapján.