Felszerelés: GC műszer (Shimadzu GC-2010)
Oszlop: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
A sütő kezdeti hőmérséklete: 80 ℃
Kezdő idő 2,0 perc
Sebesség 15℃/perc
A sütő végső hőmérséklete: 250 ℃
Végső idő 20 perc
Hordozógáz Nitrogén
Mód Állandó áramlás
Áramlás 5,0 ml/perc
Felosztási arány 10:1
Injektor hőmérséklet: 250 ℃
Érzékelő hőmérséklet: 300 ℃
Befecskendezési térfogat 1,0 μL
Az elemzés előtt betartandó óvintézkedések:
1. Állítsa az oszlopot 240 ℃-on legalább 30 percig.
2. Mossa meg megfelelően a fecskendőt és tisztítsa meg az injektor bélést, hogy eltávolítsa a korábbi elemzésből származó szennyeződéseket.
3. Mossa meg, szárítsa meg és töltse a hígítót a fecskendőmosó injekciós üvegekbe.
Hígító készítmény:
Készítsünk 2 tömeg/térfogat%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot.
Standard előkészítés:
Mérjünk be körülbelül 100 mg (R)-3-hidroxi-prorolidin-hidroklorid standardot egy fiolába, adjunk hozzá 1 ml hígítót, és oldjuk fel.
A teszt előkészítése:
Mérjünk be körülbelül 100 mg vizsgálati mintát egy fiolába, adjunk hozzá 1 ml hígítót, és oldjuk fel.Készítse elő két példányban.
Eljárás:
Injektálja be a vakpróbát (hígítószert), a standard készítményt és a teszt előkészítést a fenti GC-körülmények alkalmazásával.Hagyja figyelmen kívül a vak miatti csúcsokat.Az (R)-3-hidroxi-prorolidin miatti csúcs retenciós ideje körülbelül 5,0 perc.
Jegyzet:
Az eredményt átlagként jelentse
Feladás időpontja: 2021.11.13