Ftálimid-káliumsó CAS 1074-82-4 Tisztaság >99,0% (HPLC)

3. Vizsgálati módszer
3.1 Szárítási veszteség (W/W)
3.1.1 Berendezések és műszerek
Több mint tízezer elektronikus mérleg, elektromos termosztatikus szárítókemence, 40*25-ös mérőpalack, szárító
Reagens: szilikagél
3.1.2 Módszerek
1. Tisztíts meg 3 db 40*25-ös mérőedényt.
2, tegye be a sütőbe 105 ℃-ra (±2 ℃) szárítva 1 órára.
3. Vegye ki a 40*25-ös mérőedényt és tegye be a szárítóba hűlni 30 percre.
4, Pontos súly 40*25 mérőpalack üres tömeg W0.
5. Egy 40*25-ös mérőpalack segítségével mérje le az egyenletesen elkevert 3,0000 g-os (W1) mintát, összesen 3-at.
6, Tedd be a sütőbe, vedd le az üveg kupakját, tedd a mérőpalack mellé, vagy szárítsd félig nyissa ki az üveg kupakját, vedd ki, jó legyen a mérőpalack kupakja, szárítsa 105 ℃ (±2 ℃) hőmérsékleten. 3 óra.
7. Vegye ki a 40*25-ös mérőedényt és tegye be a szárítógépbe hűlni 30 percre.
8, Pontos mérés szárítás után 40*25 palack tömege W2.
Számítási képlet: Szárítási veszteség (%) =(W1-W2)/(W1-W0) × 100%
3. 4 Tartalom meghatározása
3.4.1 Műszerek és felszerelések
LC-UV100 folyadékkromatográf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml-es térfogatmérő üveg, rozsdamentes acél sarokkanál és egyéb kapcsolódó szolgáltatások
3.3.2 Módszerek
Módszer a ftálimid-káliumsó elemzésére
3.3.3 Folyadékkromatográfia
Kromatográfiás állapot
Kromatográfiás oszlop: HypersilC6H5 (C8 is kapható) 4,6*250mm 5um
Érzékelési hullámhossz: 210 nm
Oszlop hőmérséklet: 30℃
Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc
Mintakoncentráció: 0,05 mg/ml (a hígító a mozgófázis)
Reagensek
Kétbázisú kálium-foszfát (analitikai tisztaságú)
Ftálimid-káliumsó (standard minta)
Acetonitril (analitikai tisztaságú)
Tiszta víz
Mozgófázis: acetonitril: foszfát puffer (PH:3,5) = 40:60
Mérjünk ki 1,63 g kétbázisú kálium-foszfátot, oldjuk fel 600 ml tiszta vízben, állítsuk be a pH-értéket 3,5-re foszforsavval, öntsük 400 ml acetonitrilt tartalmazó 1000 ml-es főzőpohárba, jól keverjük össze, szűrjük le 0,45 um vegyes szálas szűrőmembránnal, oldjuk fel és készenléti ultrahangos vibrációval. Alkalmazás.
3.3.4 Eljárás
1) Konfigurációs tesztoldat (0,05 mg/ml)
A 2,5 mg-os mintát pontosan lemértük, és egy 50 ml-es térfogatmérő üvegbe helyeztük.A mobil fázist hozzáadtuk, és ultrahangos feloldással a méretig hígítottuk.
2) Konfigurációs standard oldat (1,0 mg/ml)
A 2,5 mg-os standard mintát pontosan lemértük, és egy 50 ml-es térfogatmérő üvegbe helyeztük.A mobil fázist hozzáadtuk, és ultrahangos feloldással a méretig hígítottuk.
3) A rendszer használhatósága:
(1) Indításkor tegye a szűrőfejet 80%-os metanolba, nyissa ki a kipufogószelepet és engedje le 3-5 percig, majd zárja el a kipufogószelepet és öblítse le 10-15 percig.Ezután tegye a szűrőfejet 90%-os tisztaságú vízbe, nyissa ki a leeresztő szelepet és engedje le 3-5 percig, zárja el a leeresztő szelepet és 10 percig öblítse le.
(2) Ezután változtassa meg az előkészített mobil fázist, az áramlási sebesség 1,0 ml/perc, az oszlop elülső nyomása kisebb, mint 1000 Psi, nyissa ki a detektort, várja meg, amíg az oszlop elülső nyomása stabil lesz, nyissa ki a számítógépes munkaállomást, és lépjen be online
(3) Miután az oszlop elülső nyomása stabilizálódott, nyissa ki az érzékelőt.Először fecskendezzen be 1 tűt a mobil fázisból, majd fecskendezzen be 1 tűt a standard mintából, végül fecskendezzen be mintát.
(4) Számítási eredmények: területnormalizációs módszer
(5) Az elemzési feladat befejezése után először zárja le a detektort, majd öblítse le a szűrőfejet tiszta vízben 10-15 percig;Ezzel egyidejűleg a befecskendező szelepet vízzel és metanollal öblítettük le.
(6) Végül vigyen fel 80%-os metanolt, öblítse le 30 percig, majd állítsa le.
4. Az ellenőrzés befejezése után töltse ki az ellenőrzési és laboratóriumi vizsgálati lapot.