Szacharinban oldhatatlan CAS 81-07-2 Tisztaság >99,0% (HPLC)

Szacharin
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzizotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioxid;
1,2-Benzizotiazolin-3-on 1,1-dioxid [81-07-2].
MEGHATÁROZÁS
A szacharin 99,0% NLT-t és 101,0% NMT-t tartalmaz C7H5NO3S-ből, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
• Infravörös elnyelés <197K>
PRÓBA
• Eljárás
Minta: 500 mg
Elemzés: Oldja fel a mintát 40 ml alkoholban.Adjunk hozzá 40 ml vizet és fenolftaleint.Titráljuk 0,1 N nátrium-hidroxiddal.Ha szükséges, végezzen üres titrálást, és végezze el a megfelelő korrekciót.Minden ml 0,1 N nátrium-hidroxid 18,32 mg C7H5NO3S-nek felel meg.
Elfogadási kritériumok: 99,0%-101,0% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
Szervetlen szennyeződések
• Gyújtási maradék <281>: NMT 0,2%.A gyulladási hőmérséklet 600 ± 50.
• Nehézfémek, II. módszer <231>: NMT 10 ppm
Szerves szennyeződések
• 1. eljárás: A toluolszulfonamidok határértéke
Belső standard oldat: 0,25 mg/ml koffein metilén-kloridban
Standard törzsoldat: 20,0 µg/ml USP o-toluolszulfonamid RS és 20,0 µg/ml USP p-toluolszulfonamid RS metilén-kloridban
Standard oldat: A standard törzsoldat 5,0 ml-ét nitrogénáramban szárazra pároljuk.Oldja fel a maradékot 1 ml belső standard oldatban.
Mintaoldat: Szuszpendáljon 10 g szacharint 20 ml vízben, és oldja fel 5-6 ml 10 N nátrium-hidroxiddal.Ha szükséges, állítsa be az oldat pH-ját 1 N nátrium-hidroxiddal vagy 1 N sósavval 7–8-ra, és hígítsa fel vízzel 50 ml-re.Az oldatot 4-50 ml metilén-kloriddal rázzuk fel.Az alsó rétegeket egyesítjük, vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk, és szűrjük.A szűrőt és a nátrium-szulfátot 10 ml metilén-kloriddal mossuk.Az oldatot és a mosófolyadékokat egyesítjük, majd 40 °C-ot meg nem haladó vízfürdőben majdnem szárazra pároljuk. Kis mennyiségű metilén-kloridot használva kvantitatívan öntsük át a maradékot egy megfelelő 10 ml-es csőbe, és pároljuk szárazra egy vízsugárban. nitrogénnel, és a maradékot feloldjuk 1,0 ml belső standard oldatban.
Üres oldat: 200 ml metilén-kloridot vízfürdőben 40 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárazra párolunk. A maradékot 1 ml metilén-kloridban oldjuk.
Kromatográfiás rendszer
(Lásd Kromatográfia <621>, Rendszeralkalmasság.)
Mód: GC
Érzékelő: Láng ionizáció
Oszlop: 0,53 mm × 10 m-es olvasztott szilícium-dioxid oszlop, G3 fázissal bevonva (filmvastagság 2 µm)
Hőfok
Injektor: 250
Érzékelő: 250
Oszlop: 180
Hordozógáz: nitrogén
Áramlási sebesség: 10 ml/perc
Az injekció mérete: 1 µL
Felosztási arány: 2:1
A rendszer alkalmassága
Minták: standard oldat és üres oldat
[Megjegyzés: Az anyagok a következő sorrendben eluálódnak: o-toluolszulfonamid, p-toluolszulfonamid és koffein.]
Alkalmassági követelmények: Nincsenek csúcsok a belső standard, az o-toluolszulfonamid vagy a p-toluolszulfonamid retenciós idejénél;Üres megoldás
Felbontás: 1,5 NLT o-toluolszulfonamid és p-toluolszulfonamid között, standard oldat
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Elfogadási kritériumok: Ha a mintaoldat kromatogramján az o-toluolszulfonamid és a p-toluolszulfonamid okozta csúcsok jelennek meg, akkor területük aránya a belső standard oldatéhoz képest NMT, a megfelelő arány a standard oldat kromatogramján. .
Egyedi szennyeződések: Lásd az 1. szennyeződési táblázatot.
1. szennyeződési táblázat
Név-elfogadási kritériumok (ppm)
o-toluolszulfonamid 10
p-toluolszulfonamid 10
• 2. eljárás: A benzoát és a szalicilát határértéke
Mintaoldat: 10 ml forró, telített szacharinoldat
Elemzés: Cseppenként adjon vas(III)-klorid TS-t a mintaoldathoz.
Elfogadási feltételek: A folyadékban nem jelenik meg csapadék vagy lila szín.
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
• Olvadási tartomány vagy hőmérséklet 741: 226-230
• Szárítási veszteség <731>: Szárítson egy mintát 105 °C-on 2 órán keresztül: az NMT tömegének 1,0%-át veszíti.
• Könnyen elkarbonizálódó anyagok tesztje 271
Mintaoldat: 40 mg/ml kénsavban (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), 48-50 °C-on tartva 10 percig
Elfogadási feltételek: A mintaoldat fehér háttér előtt nézve nem több színt, mint az A megfelelő folyadék.
• A megoldás egyértelműsége
[Megjegyzés: A mintaoldatot össze kell hasonlítani az A referenciaszuszpenzióval és vízzel szórt nappali fényben 5 perccel az A referenciaszuszpenzió elkészítése után.]
Hígító: 200 g/l nátrium-acetát oldat
Hidrazin oldat: 10,0 mg/ml hidrazin-szulfát.[Megjegyzés – Hagyja állni 4-6 órát.]
Methenamin oldat: Vigyen át 2,5 g meténamint egy 100 ml-es üvegdugóval lezárt lombikba, adjon hozzá 25,0 ml vizet, helyezze be az üvegdugót, és keverje össze, hogy feloldódjon.
Elsődleges opálos szuszpenzió: Töltsön át 25,0 ml hidrazin oldatot a 100 ml-es üvegdugós lombikban lévő methenamin oldatba.Keverjük össze, és hagyjuk állni 24 órán át.[Megjegyzés: Ez a szuszpenzió 2 hónapig stabil, feltéve, hogy felületi hibáktól mentes üvegedényben tárolják.A szuszpenzió nem tapadhat az üvegre, és használat előtt jól fel kell keverni.Hagyja a szuszpenziót 24 órán át állni.]
Opaleszcens standard: Hígítson fel 15,0 ml elsődleges opálos szuszpenziót vízzel 1000 ml-re.[Megjegyzés: Ezt a szuszpenziót az elkészítést követő 24 órán túl nem szabad felhasználni.]
A referenciaszuszpenzió: Opalescencia standard és víz (1:20)
Referencia szuszpenzió B: Opalescencia standard és víz (1:10)
Mintaoldat: 200 mg/ml Hígítóban
Elemzés
Minták: hígítószer, A referenciaszuszpenzió, B referenciaszuszpenzió, mintaoldat és víz
Vigyen át a mintaoldat megfelelő részét egy színtelen, átlátszó, semleges üvegből készült kémcsőbe, amelynek alapja 15–25 mm belső átmérővel 40 mm-es legyen.Hasonlóképpen vigye át az A referenciaszuszpenzió, a B referenciaszuszpenzió, a víz és a hígító részeit a megfelelő kémcsövekbe.Hasonlítsa össze a megoldásokat szórt nappali fényben, függőlegesen, fekete háttér előtt nézve (lásd: Spektrofotometria és fényszórás 851, Vizuális összehasonlítás).[Megjegyzés: A fény diffúziójának olyannak kell lennie, hogy az A referenciaszuszpenziót könnyen meg lehessen különböztetni a víztől, és hogy a B referenciaszuszpenziót könnyen meg lehessen különböztetni az A referenciaszuszpenziótól.]
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat ugyanolyan tisztaságot mutat, mint a víz vagy a hígító, vagy opálosodása NMT, mint az A referenciaszuszpenzióé.
• Az oldat színe
A hígító: 200 g/l nátrium-acetát oldat
B hígító: 10 g/l sósavoldat
Standard törzsoldat: vas-klorid CS, kobalt-klorid CS, réz-szulfát CS és B hígító (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standard oldat: standard törzsoldat és B hígító (1:100).[Megjegyzés – Közvetlenül felhasználás előtt készítse el a standard oldatot.]
Mintaoldat: Használja a mintaoldatot az oldat tisztasága tesztből.
Elemzés
Minták: A hígító, standard oldat, mintaoldat és víz
Vigyen át a mintaoldat megfelelő részét egy színtelen, átlátszó, semleges üvegből készült kémcsőbe, amelynek alapja 15–25 mm belső átmérővel 40 mm-es legyen.Hasonló módon vigye át a standard oldat, az A hígító és a víz egyes részeit a különálló, egyező kémcsövekbe.Hasonlítsa össze a megoldásokat szórt nappali fényben, függőlegesen, fehér háttér előtt nézve (lásd: Spektrofotometria és fényszórás 851, Vizuális összehasonlítás).
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat víznek vagy A hígítónak tűnik, vagy színe nem erősebb, mint a standard oldaté.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
• Csomagolás és tárolás: Tárolja jól zárható tartályokban.Szobahőmérsékleten tárolandó.
• USP referenciaszabványok <11>
USP Saccharin RS Kattintson a szerkezet megtekintéséhez
USP o-toluolszulfonamid RS
USP p-toluolszulfonamid RS