Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Փորձարկում 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302.26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9]:
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Pramipexole Dihydrochloride-ը պարունակում է NLT 98.0% և NMT 102.0% C10H19Cl2N3S՝ հաշվարկված անջուր հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
• A. Ինֆրակարմիր կլանում <197A> կամ <197M>
Ալիքի համարի միջակայք՝ <197A>, 3800 սմ-1-ից 650 սմ-1;<197M>, 4000 սմ-1-ից 600 սմ-1
• B. Նմուշի լուծույթում հիմնական գագաթնակետի պահպանման ժամանակը համապատասխանում է պրամիպեքսոլին (S-էնանտիոմեր) Համակարգի համապատասխանության լուծույթում էնանտիոմերային մաքրության թեստի ժամանակ:
• Գ. Նույնականացման թեստեր - Ընդհանուր, քլորիդ <191>
Նմուշ՝ 1 մգ/մլ Pramipexole Dihydrochloride ջրի մեջ
Ընդունման չափանիշներ. համապատասխանում է արծաթի նիտրատի նստվածքի փորձարկման պահանջներին
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
• Ընթացակարգը
Լուծում A. 1 լ ջրի մեջ լուծեք 9,1 գ կալիումի երկհիդրոֆոսֆատ և 5,0 գ նատրիումի 1-օկտանասուլֆոնատ մոնոհիդրատ:Կարգավորել ֆոսֆորական թթվով մինչև 3.0 pH:
Լուծում B՝ ացետոնիտրիլ և լուծույթ A (1:1)
Լուծող՝ ացետոնիտրիլ և լուծույթ A (1:4)
Շարժական փուլ. տես ստորև բերված գրադիենտ աղյուսակը:
Ժամանակ (min) Լուծում A (%) Լուծում B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Համակարգի համապատասխանության լուծույթ. 1,5 մգ/մլ USP Pramipexole Dihydrochloride RS և 0,8 մգ/մլ USP Pramipexole Related Compound A RS լուծիչում:
Ստանդարտ լուծույթ՝ 1,5 մգ/մլ USP Pramipexole Dihydrochloride RS լուծիչով
Նմուշի լուծույթ՝ 1,5 մգ/մլ Պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ լուծիչում
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ
(Տես Քրոմատագրություն <621>, Համակարգի համապատասխանություն):
Ռեժիմ՝ LC
Դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն 264 նմ
Սյունակ՝ 4,6 մմ × 15 սմ;5-մկմ փաթեթավորում L1
Սյունակի ջերմաստիճանը` 40 ± 5
Հոսքի արագությունը՝ 1,5 մլ/րոպե
Ներարկման չափը՝ 5 µL
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթ և ստանդարտ լուծույթ [Ծանոթագրություն. Պրամիպեքսոլի հետ կապված միացությունների A-ի և պրամիպեքսոլի պահպանման հարաբերական ժամանակը համապատասխանաբար մոտ 0,7 և 1,0 է:]
Համապատասխանության պահանջներ
Բանաձև՝ NLT 6.0 պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության A-ի և պրամիպեքսոլի միջև, Համակարգի համապատասխանության լուծույթ
Պոչամբարի գործակից. NMT 2.0 պրամիպեքսոլի համար, Համակարգի համապատասխանության լուծում
Հարաբերական ստանդարտ շեղում. NMT 1.0%, Ստանդարտ լուծում
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Հաշվեք C10H19Cl2N3S-ի տոկոսը վերցված Pramipexole Dihydrochloride-ի մասում.
Արդյունք = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = գագաթնակետային պատասխան նմուշի լուծումից
rS = գագաթնակետային պատասխան ստանդարտ լուծումից
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ի կոնցենտրացիան ստանդարտ լուծույթում (մգ/մլ)
CU = Նմուշի լուծույթի կոնցենտրացիան (մգ/մլ)
Mr1 = պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդի մոլեկուլային զանգված, 284,26
Mr2 = պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ մոնոհիդրատի մոլեկուլային զանգված, 302.26
Ընդունման չափանիշներ՝ 98.0%-102.0% անջուր հիմքի վրա
ԿԵՂՏԵՐ
Անօրգանական կեղտեր
• Բոցավառման մնացորդ <281>՝ NMT 0,10%
• Ծանր մետաղներ, մեթոդ I <231>
Ստանդարտ լուծում. Ստանդարտ կապարի լուծույթ, 10 ppm
Նմուշի լուծույթ. 2 գ պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ մոխիր, մինչև ստացվի գրեթե չոր, գազավորված զանգված:Հովացրեք մնացորդը, ավելացրեք 2,0 մլ խտացված ազոտական ​​թթու և 5 կաթիլ խտացված ծծմբաթթու և զգուշորեն թույլ տվեք, որ գոլորշիները առաջանան:Բոցավառեք 500-600, մինչև ածխածինը ամբողջությամբ այրվի:Հովացրեք մնացորդը, ավելացրեք 4 մլ 6 Մ աղաթթու, ծածկեք խառնարանը և մարսեք եռացող ջրային բաղնիքի վրա 15 րոպե:Գոլորշիացնել մինչև չորանալ:Ավելացնել մեկ կաթիլ խտացված աղաթթու և 10 մլ տաք ջուր և մարսել ևս 2 րոպե եռացող ջրային բաղնիքի վրա:Ավելացրեք 6 մ ամոնիակի լուծույթ կաթիլ-կաթիլային, մինչև լուծույթը թույլ ալկալային դառնա, և 1 մ քացախաթթվով հարմարեցրեք pH-ի 3,0–4,0:Զտել լուծույթը 25 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և նոսրացնել ջրով մինչև 25 մլ՝ լվանալով խառնարանը և ֆիլտրը:
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 10 ppm
Օրգանական խառնուրդներ
• Ընթացակարգը
Լուծում A, լուծույթ B, լուծիչ, շարժական փուլ և քրոմատոգրաֆիկ համակարգ. Գործեք այնպես, ինչպես նշված է վերլուծության մեջ:
Համակարգի պիտանիության լուծույթ. 7,5 մկգ/մլ USP Pramipexole Dihydrochloride RS և 3 μg/mL USP Pramipexole Related Compound A RS լուծիչում:
Ստանդարտ լուծույթ՝ 1,5 մկգ/մլ USP Pramipexole Dihydrochloride RS լուծիչում
Նմուշի լուծույթ՝ 1,5 մգ/մլ Պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ լուծիչում
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծում և ստանդարտ լուծում
Համապատասխանության պահանջներ
Բանաձև՝ NLT 6.0 պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության A-ի և պրամիպեքսոլի միջև, Համակարգի համապատասխանության լուծույթ
Պոչամբարի գործակից. NMT 2.0 պրամիպեքսոլի համար, Համակարգի համապատասխանության լուծում
Հարաբերական ստանդարտ շեղում. NMT 5.0%, Ստանդարտ լուծում
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Հաշվարկեք ցանկացած անհատական ​​անմաքրության տոկոսը վերցված Pramipexole Dihydrochloride-ի մասում.
Արդյունք = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Նմուշի լուծույթից յուրաքանչյուր աղտոտվածության առավելագույն արձագանք
rS = պրամիպեքսոլի գագաթնակետային արձագանքը ստանդարտ լուծույթից
CS = USP Pramipexole Dihydrochloride RS-ի կոնցենտրացիան ստանդարտ լուծույթում (մգ/մլ)
CU = պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ մոնոհիդրատի կոնցենտրացիան նմուշի լուծույթում (մգ/մլ)
Mr1 = պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդի մոլեկուլային զանգված, 284,26
Mr2 = պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդ մոնոհիդրատի մոլեկուլային զանգված, 302.26
Ընդունման չափանիշները
Անհատական ​​կեղտեր. տես Անմաքուրության Աղյուսակ 1:
Ընդհանուր կեղտեր՝ NMT 0,5%
Անմաքրության Աղյուսակ 1
Անունը Համեմատաբար պահպանման ժամանակի ընդունման չափանիշներ, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Pramipexole-ի հետ կապված միացություն Ab 0.7 0.15
Պրամիպեքսոլ 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimerd 1.7 0.15
Ցանկացած այլ չբացահայտված անհատական ​​կեղտ - 0,10
ա (S)-N-(2-Ամինո-4,5,6,7-տետրահիդրոբենզոթիազոլ-6-իլ)պրոպիոնամիդ.
b (S)-4,5,6,7-Տետրահիդրոբենզոթիազոլ-2,6-դիամին.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Սա պրամիպեքսոլի դիմեր է (չորս հնարավոր իզոմերների խառնուրդ):
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
• Ջրի որոշում, մեթոդ I <921>՝ NLT 4,5% և NMT 6,5%
• Էնանտիոմերային մաքրություն
Շարժական փուլ՝ n-հեքսան, ջրազրկված սպիրտ և դիէթիլամին (850:150:1)
Համակարգի համապատասխան պաշարային լուծույթ. 1 մգ/մլ յուրաքանչյուր USP Pramipexole Dihydrochloride RS և USP Pramipexole Related Compound D RS ջրազրկված սպիրտում:
Համակարգի համապատասխանության լուծույթ. 0,01 մգ/մլ USP Pramipexole Dihydrochloride RS և USP Pramipexole Related Compound D RS-ից 0,01 մգ/մլ յուրաքանչյուրը Շարժական փուլում Համակարգի համապատասխանության պահեստային լուծույթից:
Ստանդարտ պահեստային լուծույթ. 2.0 մգ/մլ USP Pramipexole Related Compound D RS ջրազրկված ալկոհոլի մեջ
Ստանդարտ լուծույթ. 1,5 մկգ/մլ USP Pramipexole Related Compound D RS շարժական փուլում
Նմուշի լուծույթ. 0,3 մգ/մլ, պատրաստված է համապատասխան կշռված քանակություն Պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդը լուծելով կոլբայի ծավալի 25%-ում ջրազրկված սպիրտի մեջ և նոսրացնելով շարժական փուլով մինչև ծավալ:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ
(Տես Քրոմատագրություն 621, Համակարգի համապատասխանություն):
Ռեժիմ՝ LC
Դետեկտոր՝ ուլտրամանուշակագույն 254 նմ
Սյունակ՝ 4,6 մմ × 25 սմ;10 մկմ փաթեթավորում L51
Հոսքի արագությունը՝ 1,5 մլ/րոպե
Նմուշի չափը՝ 75 µL
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթ [Ծանոթագրություն. Պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության D (R-էնանտիոմեր) և պրամիպեքսոլի (S-էնանտիոմեր) պահպանման հարաբերական ժամանակը համապատասխանաբար 0,5 և 1,0 է:]
Համապատասխանության պահանջներ
Բանաձև՝ NLT 5.0 պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության D և պրամիպեքսոլի միջև, Համակարգի համապատասխանության լուծույթ
Պոչամբարի գործակից. NMT 2.4 պրամիպեքսոլի համար, Համակարգի համապատասխանության լուծում
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Հաշվեք պրամիպեքսոլին առնչվող D միացության տոկոսը վերցված պրամիպեքսոլ դիհիդրոքլորիդի մասում.
Արդյունք = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Նմուշի լուծույթից պրամիպեքսոլին առնչվող D միացության գագաթնակետային արձագանքը
rS = ստանդարտ լուծույթից պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության D-ի առավելագույն պատասխանը
CS = պրամիպեքսոլի հետ կապված միացության D կոնցենտրացիան ստանդարտ լուծույթում (մգ/մլ)
CU = Նմուշի լուծույթի կոնցենտրացիան (մգ/մլ)
Ընդունման չափանիշներ. NMT 1.0% պրամիպեքսոլի հետ կապված միացություն D
• Պալադիումի սահմանը
[Ծանոթագրություն. Կատարեք այս թեստը, եթե պալադիումը հայտնի անօրգանական աղտոտվածություն է:]
Լուծիչ՝ 0,1 մ աղաթթու
Ստանդարտ լուծույթ. 40 մկգ/լ պալադիում լուծիչում, կոմերցիոն հասանելի պալադիումի ստանդարտ լուծույթից ատոմային կլանման/ինդուկտիվ զուգակցված պլազմայի համար:[Ծանոթագրություն. Օգտագործման օրը թարմ պատրաստեք այս լուծույթը, ինչպես պահանջվում է:]
Նմուշի լուծույթ. 0,5 գ Pramipexole Dihydrochloride-ին 50 մլ ծավալային կոլբայի մեջ ավելացնել 5,00 մլ 1 մ աղաթթու և տաքացնելով լուծել:Հովացրեք մինչև սենյակային ջերմաստիճանը և նոսրացրեք ջրով մինչև ծավալը:
Սպեկտրոմետրիկ պայմաններ
(Տե՛ս Spectrophotometry and Light-Scattering 851):
Ռեժիմ՝ ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետրիա
Անալիտիկ ալիքի երկարություն. Պալադիումի արտանետման գիծ 247,6 նմ
Լամպ՝ խոռոչ կաթոդ
Ատոմացման աղբյուր՝ գրաֆիտային վառարան:[Նշում — Հետևեք արտադրողի կողմից առաջարկվող ծրագրավորման հաջորդականությանը:]
Նմուշի չափը՝ 20 µL
Դատարկ՝ նոսրացնող
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշ. Ստանդարտ լուծում
Համապատասխանության պահանջներ
Կլանումը` NLT 0,034
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Որոշեք պալադիումի կոնցենտրացիան նմուշի լուծույթում ստանդարտ ավելացման մեթոդով:
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 5 ppm
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
• Փաթեթավորում և պահպանում. Պահել լավ փակ տարաներում՝ պաշտպանված խոնավությունից և լույսից:
• USP Reference Standards 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Կտտացրեք կառուցվածքը դիտելու համար
USP Pramipexole Related Compound A RS
(S)-4,5,6,7-Տետրահիդրոբենզոթիազոլ-2,6-դիամին.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Related Compound D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33