D-Sorbitol CAS 50-70-4 Փորձարկում 97.0~100.5% Գործարանային բարձր որակ

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Փորձարկման մեթոդ
D-Glucitol (D-sorbitol):
Բովանդակություն՝ 97,0 տոկոսից մինչև 102,0 տոկոս (անջուր նյութ):
ԿԵՐՈՇՆԵՐ
Արտաքին տեսք՝ սպիտակ կամ գրեթե սպիտակ, բյուրեղային փոշի։
Լուծելիություն. շատ լուծելի է ջրում, գործնականում անլուծելի էթանոլում (96 տոկոս):
Այն ցույց է տալիս պոլիմորֆիզմ (5.9):
ԱՆՏԵՂԾՈՒԹՅՈՒՆ
Առաջին նույնականացում՝ Ա.
Երկրորդ նույնականացում՝ B, C, D
Ա. Ուսումնասիրեք վերլուծության արդյունքում ստացված քրոմատոգրամները:
Արդյունքներ. փորձարկման լուծույթով ստացված քրոմատոգրամի հիմնական գագաթնակետը պահպանման ժամանակով և չափով նման է հիմնական գագաթնակետին քրոմատոգրամում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (ա):
B. 0,5 գ տաքացնելով լուծեք 0,5 մլ պիրիդինի խառնուրդի մեջ, 5 մլ քացախային անհիդրիդ R: 10 րոպե հետո լուծույթը լցրեք 25 մլ ջրի մեջ և թողեք սառցե ջրի մեջ 2 ժամ:Նստվածքը, վերաբյուրեղացած էթանոլի փոքր ծավալից (96 տոկոս) R-ից և չորացրած վակուոում, հալվում է (2.2.14) 98℃-ից մինչև 104℃ ջերմաստիճանում:
Գ. Բարակ շերտով քրոմատոգրաֆիա (2.2.27).
Փորձարկման լուծում.Փորձաքննության ենթակա նյութի 25 մգ լուծեք R ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 10 մլ նույն լուծիչով:
Հղման լուծում (ա).25 մգ սորբիտոլ CRS լուծեք R ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 10 մլ նույն լուծիչով:
Հղման լուծում (բ).25 մգ մանիտոլ CRS և 25 մգ սորբիտոլ CRS լուծեք R ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 10 մլ նույն լուծիչով:
Ափսե՝ TLC silica gel G ափսե R.
Շարժական փուլ՝ ջուր R, էթիլացետատ R, պրոպանոլ R (10:20:70V/V/V):
Կիրառումը՝ 2 μL
Զարգացում՝ 17 սմ ճանապարհով
Չորացում՝ օդում։
Հայտնաբերում. ցողել 4-ամինոբենզոյաթթվի լուծույթով R;չորացնել սառը օդի հոսանքի մեջ, մինչև ացետոնը հեռացվի;տաքացնել 100℃ 15 րոպե;թողեք սառչի և ցողեք նատրիումի պարոդատի R 2գ/լ լուծույթով;չորացնել սառը օդի հոսանքի մեջ;տաքացնել 100℃ 15 րոպե:
Համակարգի համապատասխանությունը՝ տեղեկատու լուծում (բ).
– քրոմատոգրամը ցույց է տալիս 2 հստակ առանձնացված բծեր:
Արդյունքներ. փորձարկման լուծույթով ստացված քրոմատոգրամի հիմնական կետը դիրքով, գույնով և չափով նման է հիմնական կետին քրոմատոգրամում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (ա):
Դ. Հատուկ օպտիկական պտույտ (2.2.7). +4.0-ից +7.0 (անջուր նյութ):
Փորձաքննության ենթակա նյութի 5,00 գ և 6,4 գ դինատրիումի տետրաբորատ R-ը լուծեք 40 մլ ջրի մեջ R: Թույլ տվեք կանգնել 1 ժամ՝ երբեմն թափահարելով և նոսրացնել մինչև 50,0 մլ ջրով: Անհրաժեշտության դեպքում զտեք:
ԹԵՍՏԵՐ
Լուծույթի տեսքը: Լուծույթը թափանցիկ է (2.2.1) և անգույն (2.2.2, մեթոդ II):
5 գ ջրում լուծեք R և նոսրացրեք մինչև 50 մլ նույն լուծիչով:
Հաղորդունակություն (2.2.38)՝ առավելագույնը 20 μS·cm−1
Լուծել 20,0 գ ածխածնի երկօքսիդ չպարունակող ջուր R, պատրաստված թորած ջրից R և նոսրացնել մինչև 100,0 մլ նույն լուծիչով:Չափել լուծույթի հաղորդունակությունը մագնիսական հարիչով նրբորեն խառնելով:
Նվազեցնող շաքարներ՝ առավելագույնը 0,2 տոկոս՝ արտահայտված որպես գլյուկոզայի համարժեք:
Մեղմ ջերմության օգնությամբ լուծեք 5,0 գ 6 մլ ջրի մեջ։Հովացրեք և ավելացրեք 20 մլ կիտրոնաթթու լուծույթ R և մի քանի ապակե ուլունքներ:Տաքացրեք այնպես, որ եռումը սկսվի 4 րոպե հետո և եռումը պահպանեք 3 րոպե:Արագ հովացրեք և ավելացրեք 100 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի R 2,4 տոկոս V/V լուծույթ և 20,0 մլ 0,025 M յոդ:Շարունակական թափահարմամբ ավելացրեք 25 մլ 6 ծավալով աղաթթվի R և 94 ծավալով ջրի R խառնուրդ և, երբ նստվածքը լուծվի, յոդի ավելցուկը տիտրեք 0,05 մ նատրիումի թիոսուլֆատով, օգտագործելով 1 մլ օսլայի R լուծույթ, ավելացված: տիտրման ավարտին՝ որպես ցուցիչ։Պահանջվում է ոչ պակաս, քան 12,8 մլ 0,05 M նատրիումի թիոսուլֆատ:
Հարակից նյութեր.Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (2.2.29).
Փորձարկման լուծում.Փորձաքննության ենթակա 5,0 գ նյութը լուծել 20 մլ R ջրի մեջ և նոսրացնել մինչև 100,0 մլ նույն լուծիչով:
Հղման լուծում (ա).0,50 գ սորբիտոլ CRS լուծեք 2 մլ R ջրի մեջ և նոսրացրեք մինչև 10,0 մլ նույն լուծիչով:
Հղման լուծում (բ).Փորձարկման լուծույթի 2,0 մլ նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ R ջրով:
Հղման լուծում (գ).5,0 մլ ռեֆերենտային լուծույթ (բ) նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ R ջրով:
Հղման լուծում (դ).0,5 գ սորբիտոլ R և 0,5 գ մանիտոլ R (անմաքրություն A) լուծել 5 մլ R ջրի մեջ և նոսրացնել մինչև 10,0 մլ նույն լուծիչով:
Սյունակ:
–չափս՝l=0.3m,Ø=7.8մմ
- ստացիոնար փուլ. ուժեղ կատիոնափոխանակիչ խեժ (կալցիումի ձև) R (9 մկմ);
-ջերմաստիճանը՝ 85±1°C
Շարժական փուլ՝ գազազերծված ջուր Ռ.
Հոսքի արագությունը՝ 0,5 մլ/րոպե
Հայտնաբերում. ռեֆրակտոմետր, որը պահպանվում է հաստատուն ջերմաստիճանում (օրինակ՝ 35 °C):
Ներարկում՝ 20 մկլ փորձարկման լուծույթ և տեղեկատու լուծույթներ (բ) (գ) և (դ)
Գործարկման ժամանակը՝ սորբիտոլի պահպանման երկու անգամ:
Հարաբերական պահպանում` կապված սորբիտոլի հետ (պահման ժամանակը = մոտ 27 րոպե). կեղտը C = մոտ 0,6;անմաքրություն A = մոտ 0,8;անմաքրություն B = մոտ 1,1:
Համակարգի համապատասխանությունը. տեղեկատու լուծում (դ):
– լուծաչափը` նվազագույնը 2.0 գագաթների միջև` պայմանավորված A կեղտից և սորբիտոլից:
Սահմանափակումներ:
– ցանկացած աղտոտվածություն. յուրաքանչյուր անմաքրության համար ոչ ավելի, քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (b) (2 տոկոս).
- ընդհանուր. ոչ ավելի, քան 1,5 անգամ հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամայում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (b) (3 տոկոս);
- անտեսման սահման. (գ) լուծույթով ստացված հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամայում (0,1 տոկոս):
Կապար (2.4.10)՝ առավելագույնը 0.5 ppm:
Նիկել (2.4.15)՝ առավելագույնը 1 ppm:
Փորձաքննության ենթակա նյութը լուծեք լուծիչների նշանակված խառնուրդի 150,0 մլ.
Ջուր (2.5.12)՝ առավելագույնը 1.5 տոկոս, որոշվում է 1.00 գ-ի վրա:Որպես լուծիչ օգտագործեք 1 ծավալով ֆորմամիդ R-ի և 2 ծավալով անջուր մեթանոլ R-ի խառնուրդ:
Մանրէաբանական աղտոտվածություն
Եթե ​​նախատեսված է պարենտերալ պատրաստուկների արտադրության մեջ օգտագործելու համար.
– TAMC՝ ընդունման չափանիշ 102CFU/g (2.6.12):
Եթե ​​նախատեսված չէ պարենտերալ պատրաստուկների արտադրության մեջ օգտագործելու համար.
– TAMC՝ ընդունման չափանիշ 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC՝ ընդունման չափանիշ 102CFU/g (2.6.12);
- Escherichia coli-ի բացակայություն (2.6.13);
– Սալմոնելլայի բացակայություն (2.6.13):
Բակտերիալ էնդոտոքսիններ (2.6.14).Եթե ​​նախատեսված է պարենտերալ պատրաստուկների արտադրության մեջ օգտագործելու համար՝ առանց բակտերիալ էնդոտոքսինների հեռացման հետագա համապատասխան ընթացակարգի.
- 4 IU/g-ից պակաս պարենտերալ պատրաստուկների համար, որոնք ունեն 100 գ/լ-ից պակաս սորբիտոլի կոնցենտրացիան
– 2,5 IU/g-ից պակաս՝ 100 գ/լ կամ ավելի սորբիտոլի կոնցենտրացիա ունեցող պարենտերալ պատրաստուկների համար
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (2.2.29), ինչպես նկարագրված է հարակից նյութերի փորձարկման մեջ՝ հետևյալ փոփոխությամբ.
Ներարկում՝ փորձարկման լուծույթ և տեղեկատու լուծույթ (ա):
Հաշվեք D-սորբիտոլի տոկոսային պարունակությունը սորբիտոլի CRS հայտարարված պարունակությունից:
ՊԻԿՏԱԿՈՒՄ
Պիտակի վրա նշված է.
- անհրաժեշտության դեպքում, բակտերիալ էնդոտոքսինների առավելագույն կոնցենտրացիան.
- անհրաժեշտության դեպքում, որ նյութը հարմար է պարենտերալ պատրաստուկների արտադրության համար օգտագործելու համար:
ԿԵՂՏԵՐ
A. D-մանիտոլ,
Բ. Դ-իդիտոլ,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol):

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP փորձարկման մեթոդ
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Սորբիտոլը պարունակում է NLT 91.0% և NMT 100.5% D-սորբիտոլ՝ հաշվարկված անջուր հիմքի վրա:Ընդհանուր շաքարների, այլ պոլիհիդրային սպիրտների և ցանկացած հեքսիտոլ անհիդրիդների քանակները, եթե հայտնաբերված են, չեն ներառվում պահանջների մեջ, ինչպես նաև ընդհանուր ծանուցումների այլ կեղտերի հաշվարկված քանակի մեջ:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
• Ա.
Նմուշի լուծույթ՝ 1 գ սորբիտոլ 75 մլ ջրի մեջ
Վերլուծություն. 3 մլ նմուշի լուծույթ տեղափոխեք 15 սմ-անոց փորձանոթի մեջ և ավելացրեք 3 մլ թարմ պատրաստված կատեխոլի լուծույթ (1-ը 10-ից) և խառնեք:Ավելացրեք 6 մլ ծծմբաթթու, այնուհետև 30 վրկ տաքացրեք խողովակը կրակի մեջ:
• B. Նմուշի լուծույթի հիմնական գագաթնակետի պահպանման ժամանակը համապատասխանում է Ստանդարտ լուծույթի ժամանակին, որը ստացվել է Փորձարկումից:
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
• ԿԱՐԳԸ
Շարժական փուլ. օգտագործեք գազազերծված ջուր:
Համակարգի համապատասխանության լուծույթ. Պատրաստեք լուծույթ, որը պարունակում է 4,8 մգ/գ յուրաքանչյուր USP Sorbitol RS և մանիտոլ
Ստանդարտ լուծույթ՝ 4,8 մգ/գ USP Sorbitol RS
Նմուշի լուծույթ. 0,10 գ սորբիտոլ լուծեք ջրի մեջ և նոսրացրեք ջրով մինչև 20 գ:Գրանցեք վերջնական լուծույթի քաշը և մանրակրկիտ խառնեք:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ
(Տես Քրոմատագրություն <621>, Համակարգի համապատասխանություն):
Ռեժիմ՝ LC
Դետեկտոր՝ բեկման ինդեքս
Սյունակ՝ 7,8 մմ x 10 սմ;փաթեթավորում L34
Ջերմաստիճանը
Սյունակ՝ 50±2°
Դետեկտոր՝ 35°
Հոսքի արագությունը՝ 0,7 մլ/րոպե
Ներարկման չափը՝ 10 մկլ
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթ և ստանդարտ լուծույթ [ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ- Մանիտոլի և սորբիտոլի պահպանման հարաբերական ժամանակը համապատասխանաբար մոտ 0,6 և 1,0 է:]
Համապատասխանության պահանջներ
Բանաձև՝ NLT 2.0 սորբիտոլի և մանիտոլի միջև, Համակարգի համապատասխանության լուծում
Հարաբերական ստանդարտ շեղում. NMT 2.0%, Ստանդարտ լուծում
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Անջուր հիմքի վրա հաշվարկեք D-սորբիտոլի տոկոսը վերցված սորբիտոլի մասում.
Արդյունք = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -Վտ)) x 100
rU= գագաթնակետային պատասխան նմուշի լուծումից
rS= գագաթնակետային պատասխան ստանդարտ լուծումից
CS= USP Sorbitol RS-ի կոնցենտրացիան ստանդարտ լուծույթում (մգ/գ)
CU= Սորբիտոլի կոնցենտրացիան նմուշի լուծույթում (մգ/գ)
W= տոկոս, որը ստացվել է ջրի որոշման թեստում
Ընդունման չափանիշներ՝ 91,0%-100,5% անջուր հիմքի վրա
ԿԵՂՏԵՐ
• LIMITOF NICKE
Նմուշի լուծույթ. 20,0 գ Սորբիտոլ լուծեք նոսրացած քացախաթթվի մեջ և նոսրացրեք նոսրացած քացախաթթվով մինչև 150 մլ:
Դատարկ լուծույթ՝ 150 մլ նոսրացված քացախաթթու
Ստանդարտ լուծույթներ. Պատրաստեք երեք լուծույթ՝ ավելացնելով 0,5, 1,0 և 1,5 մլ նիկելի ստանդարտ լուծույթ TS 20,0 գ սորբիտոլին՝ լուծված նոսրացված քացախաթթվի մեջ և նոսրացրեք նույն լուծիչով մինչև 150 մլ:
Գործիքային պայմաններ
(Տես սպեկտրոֆոտոմետրիա և լույսի ցրում <851>)
Ռեժիմ՝ ատոմային կլանման սպեկտրոֆոտոմետրիա
Անալիտիկ ալիքի երկարություն՝ 232,0 նմ
Լամպ՝ նիկելի խոռոչ-կաթոդ
Բոց՝ օդ-ացետիլեն
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծումներ և նմուշային լուծումներ
Յուրաքանչյուր նմուշին ավելացրեք 2,0 մլ հագեցած ամոնիումի պիրոլիդինադիթիոկարբամատի լուծույթ (պարունակում է 10 գ/լ ամոնիումի պիրոլիդինադիթիոկարբամատ) և 10,0 մլ մեթիլիզոբուտիլ կետոն և թափահարեք 30 վրկ:Պաշտպանեք պայծառ լույսից:Թույլ տվեք, որ երկու շերտերն առանձնանան և օգտագործեք մեթիլիզոբուտիլ կետոնային շերտը:Գործիքը դրեք զրոյի՝ օգտագործելով Blank լուծույթի օրգանական շերտը:
Նմուշներից առնվազն երեք անգամ որոշեք օրգանական շերտի ներծծումը:Գրանցեք ստանդարտ լուծույթներից յուրաքանչյուրի և նմուշի լուծույթի կայուն ցուցումների միջինը:Յուրաքանչյուր չափման միջև ընկած ժամանակահատվածում արտանետեք օրգանական շերտը դատարկ լուծույթից և համոզվեք, որ ցուցանիշը վերադառնում է զրոյի:Ստանդարտ լուծույթների և Նմուշի լուծույթների ներծծումը գծագրեք նիկելի ավելացված քանակի դիմաց:
Էքստրապոլյացիա արեք գծապատկերի կետերը միացնող ուղիղը, մինչև այն հանդիպի կենտրոնացման առանցքին:Այս կետի և առանցքների հատման միջև հեռավորությունը ներկայացնում է նիկելի կոնցենտրացիան Նմուշի լուծույթում:
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 1 ppm
• ՄՆԱՑՈՒՅՑԻ ԲՌԻԿՈՒՄ <281>. NMT 0,1%, որոշվում է 1,5 գ չափաբաժնի վրա
ՇԱՔԱՐՆԵՐԻ ՆՎԱԶԱՏՈՒՄ
[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ. Այս թեստում որոշված ​​գումարը ներառված չէ ընդհանուր ծանուցումների «Այլ կեղտերի» տակ հաշվարկված գումարի մեջ:]
Նմուշի լուծույթ. 3,3 գ սորբիտոլ լուծեք 3 մլ ջրի մեջ մեղմ ջերմության օգնությամբ:Հովացրեք և ավելացրեք 20,0 մլ մուգ ցիտրատ TS և մի քանի ապակե ուլունքներ:Տաքացրեք այնպես, որ եռումը սկսվի 4 րոպե հետո, և եռումը պահպանեք 3 րոպե:Արագ հովացրեք և ավելացրեք 40 մլ նոսրացված քացախաթթու, 60 մլ ջուր և 20,0 մլ 0,05 N յոդ VS:Շարունակական թափահարմամբ ավելացրեք 25 մլ 6 մլ աղաթթվի և 94 մլ ջրի խառնուրդ:
Վերլուծություն. Երբ նստվածքը լուծարվի, տիտրեք յոդի ավելցուկը 0,05 N նատրիումի թիոսուլֆատ VS-ով, օգտագործելով 2 մլ օսլա TS, որը ավելացվել է տիտրման վերջում, որպես ցուցիչ:
Ընդունման չափանիշներ. Պահանջվում է NLT 12,8 մլ 0,05 N նատրիումի թիոսուլֆատ VS, որը համապատասխանում է NMT 0,3% նվազեցնող շաքարների, որպես գլյուկոզա:
• ՔԼՈՐԻԴԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, Քլորիդ<221> (եթե պիտակավորված է պարենտերալ դեղաչափերի պատրաստման համար օգտագործելու համար)
Նմուշ՝ 1,5 գ
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշը ցույց է տալիս ոչ ավելի քլորիդ, քան համապատասխանում է 0,10 մլ 0,020 N աղաթթվի (NMT 0,0050%):
• ՔԼՈՐԻԴԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, սուլֆատ <221> (եթե պիտակավորված է պարենտերալ դեղաչափերի պատրաստման համար օգտագործելու համար)
Նմուշ՝ 1.0 գ
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշը ցույց է տալիս ոչ ավելի սուլֆատ, քան համապատասխանում է 0,10 մլ 0,020 N ծծմբաթթվի (NMT 0,01%):
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
• ՄԻԿՐՈԲԱԿԱՆ ԹՎԱՐԿՄԱՆ ԹԵՍՏԵՐ <61> և ՏԵՍՏԵՐ ՀԱՏՈՒԿ ՄԻԿՐՈՕՐԳԱՆԻԶՄՆԵՐԻ ՀԱՄԱՐ <62>. Աերոբիկայի ընդհանուր թիվը՝ օգտագործելով Plate մեթոդը, NMT 1000 cfu/g է, իսկ կաղապարների և խմորիչների ընդհանուր թիվը՝ NMT 100 cfu/g:
• PH <791>՝ 3,5-7,0, 10% (ք/վ) լուծույթում՝ ածխաթթու գազ չպարունակող ջրի մեջ։
• ՋՐԻ ՈՐՈՇՈՒՄ, Մեթոդ I <921>՝ NMT 1,5%
ՊԱՍՏԱԿԱՆ ԵՎ ԳՈՒՆԱՎՈՐ ԼՈՒԾՈՒՄ (եթե պիտակավորված է պարենտերալ դեղաչափերի ձևերի պատրաստման համար օգտագործելու համար)
Նմուշ՝ 10.0 գ
Վերլուծություն. Նմուշը լուծել 100,0 մլ ածխածնի երկօքսիդ չպարունակող ջրի մեջ:
Ընդունման չափանիշներ. Լուծումը թափանցիկ է և անգույն:
• ԲԱԿՏԵՐԱՅԻՆ ԷՆԴՈՏՈՔՍԻՆՆԵՐԻ ԹԵՍՏ <85> (եթե պիտակավորված է պարենտերալ դեղաչափերի պատրաստման համար օգտագործելու համար). 100 գ/լ կամ ավելի սորբիտոլի կոնցենտրացիա ունեցող պարենտերալ դեղաչափերի համար:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
• ՓԱԹԵԹՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ. Պահել լավ փակ տարաներում:Պահպանման պահանջներ նշված չեն:
• ՊԻՏԱԿԱԳՐՈՒՄ. Սորբիտոլը, որը նախատեսված է պարենտերալ դեղաչափերի ձևերի պատրաստման համար օգտագործելու համար, այդպես պիտակավորված է:
USP Հղման ստանդարտներ <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS