Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Purity >99.0% (HPLC) Գործարան

Ստուգման կարգը
1. Արտաքին տեսք
-- Տեսողական զննում
2. Մաքրություն (HPLC)
2.1 Գործիք
Բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիա, PDA դետեկտոր:
Էլեկտրոնային վերլուծական հաշվեկշիռ
2.2 Ռեակտիվ
ացետոնիտրիլ (քրոմատոգրաֆիկ աստիճան), տրիֆտորաքացախաթթու (քրոմատոգրաֆիկ աստիճան)
2.3 Քրոմատոգրաֆիկ պայմաններ
2.3.1 Սյունակ՝ YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 մմ
2.3.2 Հայտնաբերման ալիքի երկարություն՝ INC220nm
Հոսքի արագությունը՝ 1.0 մլ/րոպե
Նմուշի չափը՝ 10 μL (հղում)
Լուծող նյութ՝ ացետոնիտրիլ
Տվյալների հավաքագրման ժամանակը` 25.00 րոպե
2.4 Շարժական փուլի պատրաստում
Շարժական փուլ A (0,1% տրիֆտորքացախաթթու ջուր). ճշգրիտ կլանել 2,0 մլ տրիֆտորքացախաթթու, ջրով նոսրացնել մինչև 2000 մլ, լավ խառնել և գազազերծել;
Շարժական փուլ B (0,1% ացետոնիտրիլ տրիֆտորքացախաթթու). ճշգրիտ ներծծում է 2,0 մլ տրիֆտորքացախաթթու, նոսրացված մինչև 2000 մլ ացետոնիտրիլով, խառնելով և գազազերծելով;
Ժամանակ (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Նմուշի լուծույթի պատրաստում
Կշռեք և լուծեք 0,1 գ նմուշը ացետոնիտրիլով և նոսրացրեք մինչև 100 մլ, լավ թափահարեք օգտագործման համար կամ նույն կոնցենտրացիան:Զուգահեռաբար պատրաստեք երկու նմուշ:
2.7 Նմուշի որոշում
Վերլուծեք նմուշը հետևյալ նմուշառման ընթացակարգի համաձայն.
Դատարկ լուծույթի 1-ից ավելի ներարկում
1 ասեղի նմուշի լուծույթ 1#
1 ասեղի նմուշի լուծույթ 2#
2.8 Արդյունքների հաշվարկ
2.8.1 Պիկ տարածքի նորմալացման մեթոդը օգտագործվել է HPLC-ի մաքրությունը հաշվարկելու համար՝ հանելով դատարկ տարածությունը:
2.8.2 Երկու ասեղների մաքրության հարաբերական միջին շեղումը չպետք է լինի 1%-ից ավելի
2.8.3 Եթե երկու ներարկումների արդյունքները համապատասխանում են ընդունման չափանիշներին, ապա որպես վերջնական արդյունք ընդունվում է միջին մաքրությունը:
3, Հալման կետ -- RY-1 հալման կետի գործիք
4. Չորացման փորձարկման մեթոդի կորուստ
4.1 Գործիքներ.
Էլեկտրական թերմոստատիկ չորացման վառարան, 1/10000 հաշվեկշիռ։
4.2 Ընթացակարգը:
Հարթ կշռող շշի մեջ՝ մշտական ​​քաշով և չափից ավելի չորացող բերանի կափարիչով, կշռեք 1 գրամ (ճշգրիտ մինչև 0,0001 գրամ) նմուշը:Նմուշը պետք է հավասարաչափ տարածվի կշռող շշի ներքևում՝ 10 մմ-ից ոչ ավելի հաստությամբ, դնել թերմոստատիկ էլեկտրական չորացման ջեռոցում, չորացնել 105~110℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ, այնուհետև տեղափոխել չորանոց՝ սառեցնելու համար: սենյակային ջերմաստիճան կշռման համար.
Հաշվարկ՝ Կորուստ չորացման ժամանակ %= (M1-M2) ÷M×100
Որտեղ՝ M1. նմուշի և չափիչ շշի քաշը մինչև չորացումը, գրամ
M2. նմուշի և չափիչ շշի քաշը չորացումից հետո, գրամներով
M: Նմուշի քաշը, գրամ
5. Հատուկ ռոտացիա
-- Հատուկ ռոտացիան չափվում է GB/T613-1988-ի համաձայն
Նմուշի պատրաստում. 0,5000 գ նմուշը ճշգրիտ կշռվել է և տեղափոխվել մաքուր և չոր 50 մլ ծավալային շիշ, ավելացվել է 20 մլ DMF, շիշը փակվել է գլխարկով և թափահարվել, որպեսզի լուծվի, այնուհետև նոսրացվել է կշեռքի մեջ DMF-ով:
Փորձարկում. Փորձարկումից առաջ կարգավորեք գիրոսկոպի զրոյական արժեքը, այնուհետև բեռնեք փորձանոթը նմուշի լուծույթով, գրանցեք պտտման անկյունը և հաշվարկեք նմուշի հատուկ պտույտը հետևյալ բանաձևով.
[a]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20. Հատուկ օպտիկական պտույտ 25℃ նմուշի լուծույթում
r: Նմուշի լուծույթի համար նկատվում է օպտիկական պտույտ 20℃
50. Պատրաստված նմուշի լուծույթի ծավալը (մլ)
w: Նմուշի քաշը (գ)
L. օպտիկական պտտվող խողովակի երկարությունը (դմ)