Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Մաքրություն >98.5% (HPLC)

Ստուգման ընթացակարգեր
1. Արտաքին տեսք
-- Տեսողական զննում
2. Մաքրություն (HPLC)
2.1 Գործիք
Բարձր արդյունավետության հեղուկ քրոմատոգրաֆիա, PDA դետեկտոր:
Էլեկտրոնային վերլուծական հաշվեկշիռ
2.2 Ռեակտիվ
ացետոնիտրիլ (քրոմատոգրաֆիկ աստիճան), տրիֆտորքացախաթթու (քրոմատոգրաֆիկ աստիճան)
2.3 Քրոմատոգրաֆիկ պայմաններ
2.3.1 Սյունակ՝ YMC-ODS-AM, 5 մկլ, 250x4.6 մմ
2.3.2 Հայտնաբերման ալիքի երկարություն՝ INC220nm
Հոսքի արագությունը՝ 1.0 մլ/րոպե
Նմուշի չափը՝ 10 մկլ (հղում)
Լուծող նյութ՝ ացետոնիտրիլ
Տվյալների հավաքագրման ժամանակը` 25.00 րոպե
2.4 Շարժական փուլի պատրաստում
Շարժական փուլ A (0.1% տրիֆտորքացախաթթվային ջուր). ճշգրիտ կլանում 2. Oml տրիֆտորքացախաթթուն ջրով նոսրացրեք մինչև 2000 մ1, լավ խառնեք և գազազերծեք;
Շարժական B փուլ (0,1% ացետոնիտրիլ տրիֆտորքացախաթթու). ճշգրիտ ներծծման 2,0 մլ տրիֆտորքացախաթթու նոսրացրել են մինչև 2000 մ1 ացետոնիտրիլով, խառնել և գազազերծել;
2.5 Բջջային փուլի գրադիենտ ծրագիր
Ժամանակ (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Նմուշի լուծույթի պատրաստում
Կշռեք և լուծեք 0,1 գ նմուշը ացետոնիտրիլով և նոսրացրեք մինչև 100 մլ, լավ թափահարեք օգտագործման համար կամ նույն կոնցենտրացիան:Զուգահեռաբար պատրաստեք երկու նմուշ:
2.7 Նմուշի որոշում
Վերլուծեք նմուշը հետևյալ նմուշառման ընթացակարգի համաձայն.
Դատարկ լուծույթի 1-ից ավելի ներարկում
1 կարի նմուշի լուծույթ 1#
1 կարի նմուշի լուծույթ 2#
2.8 Արդյունքների հաշվարկ
2.8.1 Պիկ տարածքի նորմալացման մեթոդը օգտագործվել է HPLC-ի մաքրությունը հաշվարկելու համար՝ հանելով դատարկ տարածությունը:
2.8.2 Երկու ասեղների մաքրության միջին հարաբերական շեղումը չպետք է լինի 1%-ից ավելի
2.8.3 Եթե երկու ներարկումների արդյունքները համապատասխանում են ընդունման չափանիշներին, ապա որպես վերջնական արդյունք ընդունվում է միջին մաքրությունը:
3, Հալման կետ -- RY-1 հալման կետի գործիք
4. Չորացման հայտնաբերման մեթոդի կորուստ
4.1 Գործիքներ.
Էլեկտրական թերմոստատիկ չորացման վառարան, տասը հազարից մեկ հաշվեկշիռ։
4.2 Ընթացակարգը:
Հարթ կշռող շշի մեջ, բերանի բերանի ծածկով, մշտական ​​քաշով և չափից ավելի չորացնելով, կշռեք 1 գրամ նմուշը (ճշգրտությունը մինչև 0,0001 գրամ):Նմուշը պետք է հավասարաչափ քսել 10 մմ-ից ոչ ավելի հաստությամբ կշռող շշի հատակին, դնել մշտական ​​ջերմաստիճանի էլեկտրական չորացման ջեռոցում, չորացնել 105-110 ℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ, այնուհետև տեղափոխել չորանոց, սառեցնել: սենյակային ջերմաստիճանում և կշռել:
Հաշվարկ՝ չոր քաշի կորուստ %= (M1-M2) ÷M×100
Որտեղ՝ M1. նմուշի և կշռող շշի զանգվածը մինչև չորացումը, g
M2. Չորացնելուց հետո նմուշի և կշռման շշի զանգվածը, գ
M: Նմուշի զանգված, գրամ
5. Հատուկ ռոտացիա
-- Հատուկ ռոտացիան չափվում է GB/T613-1988-ի համաձայն
Նմուշի պատրաստում. 0,5000 գ նմուշը ճշգրիտ կշռվել և տեղափոխվել է մաքուր և չոր 50 մլ ծավալային շիշ 20 մլ էթիլացետատով:Շիշը խցանվել է և թափահարվել, որպեսզի լուծարվի էթիլացետատը:
Փորձարկում. Փորձարկումից առաջ կարգավորեք գիրոսկոպի զրոն, այնուհետև փորձանոթը լցրեք նմուշի լուծույթով, գրանցեք պտտման շեղման անկյունը և հաշվարկեք նմուշի հատուկ պտույտը հետևյալ բանաձևով:
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Որտեղ:
[α] 20/D: Նմուշի լուծույթի հատուկ պտույտ 25℃ ջերմաստիճանում
r: Նմուշի լուծույթի համար նկատվում է պտտում 25℃
50. Պատրաստել նմուշի լուծույթի ծավալը (մլ)
w: Նմուշի քաշը (գ)
L՝ օպտիկական խողովակի երկարություն (դմ)
6. TCL վերլուծություն
Նմուշի պատրաստում. 0.5000 գ նմուշը ճշգրիտ կշռվել է և տեղափոխվել մաքուր և չոր 50 մլ ծավալային շիշ, ավելացվել է 40 մլ EtoH, շիշը փակվել է և թափահարվել, որպեսզի լուծվի, այնուհետև նոսրացվել է կշեռքի վրա EtoH-ով:
Հսկիչ նմուշի պատրաստում. 0,5000 գ նմուշը ճշգրիտ կշռվել է և տեղափոխվել մաքուր և չոր 50 մլ ծավալային շիշ, ավելացվել է 40 մլ ջուր և 2 կաթիլ 6Ն աղաթթու, շիշը փակվել է գլխարկով և թափահարվել, որպեսզի լուծվի, այնուհետև նոսրացվել է կշեռքի մեջ: ջուր.Այնուհետև վերցրեք վերը նշված հեղուկի 0,5-ը և նոսրացրեք այն էթանոլով 100 մլ ծավալային շշի մեջ մինչև 1,0% ամինաթթու մնացորդի մասշտաբով հղման նմուշ:
Վերցվել են 10 միկրոլիտրանոց նմուշներ միկրոնմուշառման ներարկիչով, իսկ նմուշները տեղադրվել են GF254 սիլիկոնե ափսեի վրա:Համեմատության կետերի համար վերցվել են համապատասխանաբար 5 միկրոլիտրանոց, 10 միկրոլիտրանոց և 15 միկրոլիտրանոց կետային թիթեղներ:
Զարգացնող նյութ՝ n-բութանոլ՝ սառցադաշտային քացախաթթու՝ ջուր =4:1:1:
Գույնը զարգացնող միջոց՝ 5% նինհիդրին մեթանոլի լուծույթ։
Գույնի մշակման գործողություն. նախ օգտագործեք վարսահարդարիչ՝ մշակված սիլիկա գելի թիթեղը չորացնելու համար, այնուհետև այն թաթախեք 5% նինհիդրին մեթանոլի լուծույթի մեջ, ապա չորացրեք ֆենով և թխեք բարձր ջերմաստիճանում էլեկտրական վառարանում՝ գույնը զարգացնելու համար:
Դատողություն. Դիտեք արտադրանքի գույնի ժամանակը, կետի չափը, գույնի կոնցենտրացիան և համեմատեք հսկիչ արտադրանքի հետ, դատեք, որ այն գտնվում է այդ միջակայքում: