Գլիցին CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) վերլուծություն 98.5~101.5% Գործարանային բարձր որակ

USP35-NF30
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Գլիցինը պարունակում է NLT 98.5% և NMT 101.5% գլիցին (C2H5NO2)՝ հաշվարկված չորացրած հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Ա. ԻՆՖՐԱԿԱՐմիր կլանումը <197 մ>
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
• ԿԱՐԳԸ
Նմուշ՝ 150 մգ գլիցին
Բլանկ՝ 100 մլ սառցադաշտային քացախաթթու
Տիտրաչափական համակարգ
(Տես Տիտրաչափություն <541>):
Ռեժիմ՝ ուղղակի տիտրում
Տիտրանտ՝ 0,1 Ն մեկ քլորաթթվի VS
Վերջնակետի հայտնաբերում. Տեսողական
Վերլուծություն. Նմուշը լուծել 100 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի մեջ և ավելացնել 1 կաթիլ բյուրեղյա մանուշակագույն TS:Տիտրեք Titrant-ով մինչև կանաչ վերջնակետ:Կատարեք Blank որոշումը:
Հաշվեք գլիցինի (C2H5NO2) տոկոսը վերցված նմուշում.
Արդյունք = {[(VS - VB) × N × F]/W} × 100
VS = Նմուշի կողմից սպառված տիտրանի ծավալը (մլ)
VB = Տիտրանտի ծավալը սպառված է դատարկի կողմից (մլ)
N = տիտրանի իրական նորմալություն (mEq/mL)
F = համարժեքության գործակից, 75.07 մգ/մԷկ
W = Նմուշի քաշը (մգ)
Ընդունման չափանիշներ՝ 98,5%-101,5% չորացված հիմքով
ԿԵՂՏԵՐ
• ՄՆԱՑՈՒՑԻՉԸ ՎՐԱՑՄԱՆ ՎՐԱ <281>՝ NMT 0,1%
• ՔԼՈՐԻԴ ԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, քլորիդ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,10 մլ 0,020 N աղաթթու
Նմուշ՝ 1 գ գլիցին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0,007%
• ՔԼՈՐԻԴ ԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, Սուլֆատ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,20 մլ 0,020 N ծծմբաթթու
Նմուշ՝ 3 գ գլիցին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.0065%
• ԾԱՆՐ ՄԵՏԱՂՆԵՐ, մեթոդ I <231>՝ NMT 20 ppm
• ԾԱՆՐ ՄԵՏԱՂՆԵՐ, մեթոդ I <231>՝ NMT 20 ppm
Նմուշի լուծույթ՝ 100 մգ/մլ գլիցին
Վերլուծություն. 10 մլ նմուշի լուծույթը եռացրեք 1 րոպե և մի կողմ դրեք 2 ժամ:
Ընդունման չափանիշներ. Լուծույթը հայտնվում է նույնքան թափանցիկ և շարժական, որքան 10 մլ նույն լուծույթը, որը չի եռացել:
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
• ՉՈՐԱՑՄԱՆ ԿՈՐՈՒՍՏ <731>. Չորացնել նմուշը 105° ջերմաստիճանում 2 ժամ. այն կորցնում է NMT 0.2% իր քաշի:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
• ՓԱԹԵԹՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ. Պահել լավ փակ տարաներում:
• USP Հղման ստանդարտներ <11>
USP Glycine RS

Ճապոնական Pharmacopoeia JP17
Գլիցինը, երբ չորանում է, պարունակում է ոչ պակաս, քան 98,5% գլիցին (C2H5NO2):
Նկարագրություն Գլիցինը առաջանում է սպիտակ բյուրեղների տեսքով օրբյուրեղային փոշի:Այն ունի քաղցր համ։Այն ազատորեն լուծվում է ջրի և մածուցիկ թթվի մեջ և գործնականում անլուծելի է էթանոլում (95):Այն ցույց է տալիս բյուրեղային պոլիմորֆիզմ:
Նույնականացում Որոշեք նախկինում չորացրած գլիցինի ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրը, ինչպես նշված է կալիումբրոմիդի սկավառակի մեթոդով՝ Ինֆրակարմիր սպեկտրոֆոտոմետրիայի ներքո <2.25>, և համեմատեք սպեկտրը Հղման սպեկտրի հետ. երկու սպեկտրն էլ նույն ինտենսիվություն են ցույց տալիս ներծծման քանակին:Եթե ​​սպեկտրների միջև որևէ տարբերություն հայտնվի, լուծեք գլիցինը ջրի մեջ, գոլորշիացրեք ջրի չորությունը և կրկնեք փորձարկումը մնացորդի հետ:
pH <2,54> 1,0 գ գլիցին լուծեք 20 մլ ջրի մեջ. լուծույթի pH-ը 5,6-ից 6,6 է:
Մաքրություն
(1) Լուծույթի թափանցիկությունը և գույնը. 10 մլ ջրի մեջ լուծեք 1,0 գլիցին. լուծույթը թափանցիկ է և անգույն:
(2) Քլորիդ <1,03>- Կատարեք թեստը 0,5 գ գլիցինով:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,30 մլ 0,01 մոլ/լ աղաթթվի VS-ով (0,021%-ից ոչ ավելի):
(3) Սուլֆատ <1,14>- Կատարեք փորձարկում 0,6 գ գլիցինով:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,35 մլ 0,005 մոլ/լ ծծմբաթթու VS-ով (0,028z-ից ոչ ավելի):
(4) Ամոնիում <1,02>- Կատարեք թեստը` օգտագործելով 0,25 գ գլիցին:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 5,0 մլ ստանդարտ ամոնիումի լուծույթով (0,02%-ից ոչ ավելի):
(5) Ծանր մետաղներ <1,07>- Շարունակեք օգտագործել 1,0 գ գլիցին` համաձայն 1-ին մեթոդի և կատարեք թեստը:Հսկիչ լուծույթը պատրաստեք 2,0 մլ ստանդարտ կապարի լուծույթով (20 ppm-ից ոչ ավելի):
(6) Մկնդեղ <1.11>-Պատրաստեք փորձարկման լուծույթը 1.0 gof Glycine-ով` համաձայն 1-ին մեթոդի և կատարեք փորձարկումը (ոչ ավելի, քան 2 ppm):
(7) Առնչվող նյութեր. 0,10 գ գլիցին լուծեք 25 մլ ջրի մեջ և օգտագործեք այս լուծույթը որպես նմուշի լուծույթ:Նմուշի լուծույթից 1 մլ խողովակի մեջ դնել, ջուր ավելացնել, որպեսզի ստացվի ուղիղ 50 մլ:Այս լուծույթից 5 մլ խողովակի միջոցով ավելացրեք ջուրը մինչև 20 մլ և օգտագործեք այս լուծույթը որպես ստանդարտ լուծույթ: Կատարեք փորձարկումն այս լուծույթներով, ինչպես նշված է բարակ շերտով քրոմատագրության ներքո<2.03>:Նմուշի լուծույթից և ստանդարտ լուծույթից յուրաքանչյուրը տեղադրեք 5 մլ սիլիկա գելի բարակ շերտային քրոմատոգրաֆիայի ափսեի վրա:Ափսեը մշակեք 1-բուտանոլի, ջրի և քացախաթթվի (100) խառնուրդով (3:1:1) մոտ 10 սմ հեռավորության վրա և չորացրեք ափսեն 80℃ ջերմաստիճանում 30 րոպե:Նինհիդրինի լուծույթը հավասարապես ցողեք ացետոնի մեջ (1-ը 50-ից), և տաքացրեք 80℃ ջերմաստիճանում 5 րոպե. նմուշի լուծույթի հիմնական կետից տարբեր բծերը ավելի ինտենսիվ չեն, քան ստանդարտ լուծույթի բծը:
Կորուստը չորացման ժամանակ <2,41> Ոչ ավելի, քան 0,30% (1 գ, 105℃, 3 ժամ):
Բոցավառման մնացորդ <2,44> ոչ ավելի, քան 0,10% (1 գ):
Փորձարկում Ճշգրիտ կշռել մոտ 80 մգ գլիցին, նախապես չորացրած, լուծել 3 մլ մածուցիկ թթվի մեջ, ավելացնել 50 մլ քացախաթթու (100) և տիտրել <2,50> 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթու VS-ով (պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա):Կատարեք դատարկ որոշում և կատարեք ցանկացած անհրաժեշտ ուղղում:
Յուրաքանչյուր մլ 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթու VS＝7,507 մգ C2H5NO2
Կոնտեյներներ և պահեստավորում Կոնտեյներներ-Լավ փակ կոնտեյներներ: