Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Փորձարկում 98.0~101.0% (պոտենցիոմետրիա)

Ընդհանուր ծանուցումներ
(Ph Eur մենագրություն 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Գործողություն և օգտագործում
Բարորակ պեպտիկ խոցային հիվանդության բուժում.
Ph Eur
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
(20β)-3β-Հիդրօքսի-11-օքսո-օլեան-12-են-29-ոիկ թթու։
Բովանդակություն
98,0 տոկոսից մինչև 101,0 տոկոս (չոր նյութ):
ԿԵՐՈՇՆԵՐ
Արտաքին տեսք
Սպիտակ կամ գրեթե սպիտակ բյուրեղային փոշի:
Լուծելիություն
Գործնականում չլուծվող ջրում, լուծվող էթանոլում, քիչ լուծվող մեթիլեն քլորիդում։
Այն ցույց է տալիս պոլիմորֆիզմ (5.9):
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Առաջին ինքնությունը Ա.
Երկրորդ նույնականացում B, C.
Ա. Ուսումնասիրել ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրոֆոտոմետրիայի միջոցով (2.2.24):
Համեմատություն Enoxolone CRS.
Եթե ​​պինդ վիճակում ստացված սպեկտրները ցույց են տալիս տարբերություններ, 0,2 գ հետազոտվող նյութը և 0,2 գ հղված նյութը առանձին լուծեք 6 մլ էթանոլի մեջ: Եռացրեք
ռեֆլյուքսային կոնդենսատոր 1 ժ և ավելացնել 6 մլ ջուր R։ Ստացվում է նստվածք։Հովացրեք մինչև մոտ 10℃ և զտեք վակուումի օգնությամբ:Նստվածքը լվացեք 10 մլ սպիրտի R-ով, չորացրեք ջեռոցում 80℃ ջերմաստիճանում և գրանցեք նոր սպեկտրներ։
B. Բարակ շերտով քրոմատագրություն (2.2.27).
Փորձարկման լուծույթ Մեթիլեն քլորիդ R-ում լուծեք հետազոտվող նյութի 10 մգ և նույն լուծիչով նոսրացրեք մինչև 10 մլ:
Հղման լուծույթ Մեթիլեն քլորիդ R-ում լուծեք 10 մգ էնոքսոլոն CRS և նոսրացրեք մինչև 10 մլ նույն լուծիչով:
Ափսե TLC սիլիկա գել ափսե R.
Շարժական փուլ սառցադաշտային քացախաթթու R, ացետոն R, մեթիլեն քլորիդ R (5:10:90 V/V/V):
Դիմում 5 μl.
Զարգացում Ափսեի 2/3-ից ավելի:
Չորացում օդում 5 րոպե։
Հայտնաբերում Սփրեյ անիսալդեհիդի R լուծույթով և տաքացնել 100-105℃ 10 րոպե:Արդյունքներ Փորձարկման լուծույթով ստացված քրոմատոգրամի հիմնական կետը դիրքով, գույնով և չափով նման է հղման միջոցով ստացված քրոմատոգրամի հիմնական կետին.
լուծում.
Գ. 50 մգ լուծեք 10 մլ մեթիլեն քլորիդ R-ում: Այս լուծույթի 2 մլ-ին ավելացրեք 1 մլ քացախային անհիդրիդ R և 0,3 մլ ծծմբաթթու R: Ստացվում է վարդագույն գույն:
ԹԵՍՏԵՐ
Լուծման տեսքը
Լուծույթը թափանցիկ է (2.2.1) և ոչ ավելի ինտենսիվ գունավորված, քան Y6 լուծույթը (2.2.2, մեթոդ II):
Լուծել 0,1 գ էթանոլ R-ում և նոսրացնել մինչև 10 մլ նույն լուծիչով:
Հատուկ օպտիկական պտույտ (2.2.7) + 145-ից + 154 (չորացված նյութ):
Դիօքսան R-ում լուծեք 0,50 գ և նույն լուծիչով նոսրացրեք մինչև 50,0 մլ։
Հարակից նյութեր
Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (2.2.29).
Փորձարկման լուծույթ Շարժական փուլում լուծեք հետազոտվող նյութի 0,10 գ և շարժական փուլով նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ:
Տեղեկատվական լուծույթ (ա) Թեստային լուծույթի 2,0 մլ նոսրացրեք շարժական փուլով մինչև 100,0 մլ:
Տեղեկատու լուծույթ (բ) 5,0 մլ հղման լուծույթը (ա) նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ շարժական փուլով:
Տեղեկատվական լուծույթ (գ) Տետրահիդրոֆուրան R-ում լուծեք 0,1 գ 18 α-գլիցիրետինաթթու R և նույն լուծիչով նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ:2,0 մլ լուծույթին ավելացրեք 2,0 մլ փորձարկման լուծույթ և նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ շարժական փուլով:
Սյունակ:
-չափը՝ l = 0,25 մ, Ø = 4,6 մմ,
- անշարժ փուլ. օկտադեցիլսիլիլ սիլիկա գել քրոմատագրման համար R (5 մկմ),
-ջերմաստիճանը՝ 30℃։
Շարժական փուլ Խառնեք 430 ծավալ տետրահիդրոֆուրան R և 570 ծավալ 1,36 գ/լ նատրիումի ացետատի R լուծույթ՝ կարգավորված pH 4,8-ով սառցադաշտային քացախաթթվի R-ի հետ:
Հոսքի արագությունը 0.8 մլ/րոպե:
Հայտնաբերման սպեկտրոֆոտոմետր 250 նմ:
Ներարկման 20 μl հանգույց ներարկիչ;ներարկել փորձարկման լուծույթը և հղումային լուծույթները:
Գործարկման ժամանակը 4 անգամ գերազանցում է Enoxolone-ի պահպանման ժամանակը:
Համակարգի համապատասխանությունը.
թույլատրելիությունը՝ նվազագույնը 2,0 էնոքսոլոնի և 18 α-գլիցիրետինաթթվի գագաթների միջև՝ ստացված հղման լուծույթով (գ) քրոմատոգրամայում:
Սահմանափակումներ:
- ցանկացած աղտոտվածություն. ոչ ավելի, քան 7 անգամ ավելի քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է (b) լուծույթով (0,7 տոկոս),
- ընդհանուր. ոչ ավելի, քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամայում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (a) (2,0 տոկոս),
- անտեսելու սահմանը. 0,5 անգամ գերազանցում է հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է (b) լուծույթով (0,05 տոկոս):
Ծանր մետաղներ (2.4.8) Առավելագույնը 20 ppm:
1,0 գ-ը համապատասխանում է սահմանային փորձարկման F-ին: Ստանդարտը պատրաստեք՝ օգտագործելով 2 մլ կապարի ստանդարտ լուծույթ (10 ppm Pb) R:
Կորուստը չորացման ժամանակ (2.2.32) Առավելագույնը 0,5 տոկոս, որոշվում է 1000 գ-ի վրա՝ չորացնելով ջեռոցում 105℃ 4 ժամ:
Սուլֆատացված մոխիր (2.4.14) Առավելագույնը 0.2 տոկոս, որոշվում է 1.0 գ.
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
Լուծել 0,330 գ 40 մլ դիմեթիլֆորմամիդ R-ում: Տիտրել 0,1 մ տետրաբուտիլամոնիումի հիդրօքսիդով` վերջնական կետը որոշելով պոտենցիոմետրիկորեն (2.2.20):Կատարեք դատարկ տիտրում:1 մլ 0,1 M տետրաբուտիլամոնիումի հիդրօքսիդը համարժեք է 47,07 մգ C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ
Պաշտպանված լույսից։
ԿԵՂՏԵՐ
A. (20β)-3β-հիդրօքսի-11-օքսո-18α-օլեան-12-են-29-ոիկ թթու,
B. (4β,20β)-3β,23-դիհիդրօքսի-11-օքսո-օլեան-12-են-29-ոիկ թթու.
Ph Eur