H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Glycine Methyl Ester Hydrochloride Assay >99.0%

1. Հատկություններ. Այս ապրանքը պետք է լինի սպիտակ բյուրեղային փոշի:
2. Վերլուծություն:
1) Գլիցին մեթիլ էսթերի հիդրոքլորիդի վերլուծության որոշում
1.1 Մեթոդ
Թթվային պայմաններում նմուշը փոխազդում է որոշակի քանակությամբ արծաթի նիտրատի հետ, իսկ արծաթի նիտրատի ավելցուկը վերտիտրվում է ամոնիումի թիոցիանատով՝ նկատի ունենալով ամոնիումի երկաթի սուլֆատը։
Որպես ցուցիչ՝ ընդհանուր քլորի պարունակությունը որոշվել է ըստ սպառված ստանդարտ լուծույթի ծավալի, և քլորի ընդհանուր պարունակությունը հանվել է գլիցինի հիդրոքլորիդի պարունակությունից՝ ստանալով Glycine Methyl Ester Hydrochloride պարունակությունը:
1.2 Ռեակտիվներ
դիբուտիլ ֆտալատ;
Ազոտական ​​թթվի լուծույթ՝ 2+3;
Արծաթի նիտրատի ստանդարտ տիտրման լուծույթ՝ c(AgNO3) = 0,1 մոլ/լ
Ամոնիումի թիոցիանատի ստանդարտ տիտրման լուծույթ՝ c(NH4SCN) = 0,1 մոլ/լ
Ամոնիումի երկաթի սուլֆատ (III) ցուցիչ հեղուկ՝ 80 գ/լ
1.3 Վերլուծության կարգը
Քաշը մոտ 0,5 գ նմուշ, ճշգրիտ 0,0001 գ:Տեղադրեք 250 մլ կոնաձև կոլբայի մեջ, լուծեք 40 մլ ջրի մեջ, ավելացրեք 10 մլ ազոտաթթվի լուծույթ, ավելացրեք (50 ± 0,02) մլ արծաթի նիտրատի ստանդարտ տիտրման լուծույթ, 3 մլ ամոնիումի երկաթի սուլֆատի ցուցիչ լուծույթ, 4 մլ երկբուտիլ ֆտալատ և թիոցիանատի ստանդարտ տիտրացիոն լուծույթ։ տիտրել մինչև լուծույթը բաց շագանակագույն դառնալը և 30 վրկ մնաց անգույն:
1.4 Արդյունքների հաշվարկ
Գլիկին մեթիլ էսթեր աղաթթվի w1 պարունակության զանգվածային բաժինը, որն արտահայտվում է %-ով, հաշվարկվում է համաձայն (1) հավասարման.
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 բանաձեւ (1)
Որտեղ:
V1. Արծաթի նիտրատի ստանդարտ տիտրման լուծույթի ծավալը (մլ)
V2. Ամոնիումի թիոցիանատի ստանդարտ տիտրման լուծույթի ծավալը, որը սպառվում է տիտրման միջոցով (մլ)
c1. Արծաթի նիտրատի ստանդարտ տիտրման լուծույթի ճշգրիտ արժեքը (մոլ/լ)
c2. Ամոնիումի թիոցիանատի ստանդարտ տիտրման լուծույթի ճշգրիտ արժեքը (մոլ/լ)
w2. Գլիկինի հիդրոքլորիդի զանգվածային բաժին (%), ինչպես որոշված ​​է Բաժին 4.2-ում
M՝ գլիկին մեթիլ էսթեր հիդրոքլորիդի մոլային զանգված (գ/մոլ)
1.126. Գլիցին հիդրոքլորիդի փոխակերպման գործակիցը Գլիցին մեթիլ էսթեր հիդրոքլորիդ:
Որպես չափման արդյունք ընդունվել է երկու զուգահեռ չափումների արդյունքների միջին թվաբանական արժեքը, իսկ երկու զուգահեռ չափումների արդյունքների բացարձակ տարբերությունը եղել է ոչ ավելի, քան 0,05%։
2) գլիցին հիդրոքլորիդի պարունակության որոշում
2.1 Մեթոդ
Որպես ցուցիչ օգտագործելով դիմեթիլ դեղին, նմուշը տիտրվել է նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ տիտրման լուծույթով, իսկ լուծույթի ծավալը՝ ըստ նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտի սպառման:
Հաշվարկել գլիցինի հիդրոքլորիդի պարունակությունը:
2.2 Ռեակտիվ
Նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ տիտրման լուծույթ՝ c (NaOH) = 0,1 մոլ/լ
Դիմեթիլ դեղին ցուցիչ հեղուկ՝ 10 գ/լ
2.3 Վերլուծության կարգը
Կշռեք մոտ 5,0 գ լաբորատոր նմուշ, ճշգրիտ մինչև 0,0001 գ, 200 մլ բաժակի մեջ, լուծեք 50 մլ ջրով և ավելացրեք 5 կաթիլ դիմեթիլ:
Դեղին ցուցիչ հեղուկ՝ նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ տիտրման լուծույթով, մինչև կարմիրից մինչև նարնջագույն դեղին լուծույթը լինի վերջնական կետը
2.4 Արդյունքների հաշվարկ
Գլիկինի հիդրոքլորիդի պարունակության w2 զանգվածային բաժինը արտահայտվում է որպես % և հաշվարկվում է համաձայն (2) հավասարման.
w2 =(V/1000)cM/m *100 բանաձեւ (2)
Որտեղ:
V. Նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ տիտրման լուծույթի ծավալը (մլ)
գ. նատրիումի հիդրօքսիդի ստանդարտ տիտրման լուծույթի կոնցենտրացիայի ճշգրիտ արժեքը (մոլ/լ)
M՝ գլիցին հիդրոքլորիդի մոլային զանգված (գ/մոլ)
մ. նմուշի զանգվածային արժեքը (գ)
Որպես չափման արդյունք ընդունվել է երկու զուգահեռ չափումների արդյունքների միջին թվաբանական արժեքը, և երկու զուգահեռ չափումների արդյունքների միջև բացարձակ տարբերությունը եղել է ոչ ավելի, քան 0,05%:
3. Հալման կետ. Համաձայն հալման կետի որոշման մեթոդի (Չինական Pharmacopoeia 2010 Հավելված VIC), հալման կետի միջակայքը 172-178 ºC է:
4. Չորացնելով քաշի կորուստ. վերցրեք այս ապրանքը 105.0℃ ջերմաստիճանում և չորացրեք այն մինչև մշտական ​​քաշը:Քաշի կորուստը չպետք է գերազանցի 0,5% -ը:
5. Պահպանում. Այս ապրանքը պետք է պահվի սառնարանում լույսից հեռու: