Itraconazole CAS 84625-61-6 Փորձարկում 98.5~101.5%

Իտրակոնազոլը պարունակում է ոչ պակաս, քան 98,5 տոկոս և ոչ ավելի, քան 101,5 տոկոս C35H38Cl2N8O4՝ հաշվարկված չորացված հիմքի վրա:
Փաթեթավորում և պահպանում-Պահել փակ, լուսակայուն տարաներում և պահել սենյակային ջերմաստիճանում:
USP Reference ստանդարտներ <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Նույնականացում-
A: Ինֆրակարմիր կլանումը <197K>:
Անկյունային պտույտ <781A>՝ -0,10°-ից +0,10°-ի միջև, չափված 20°-ով
Փորձարկման լուծույթ՝ 100 մգ/մլ, մեթիլեն քլորիդում
Հալման միջակայք <741>՝ 166°-ից 170° միջակայքում
Կորուստը չորացման ժամանակ <731>-Չորացնել մոտ 1 գ 105° ջերմաստիճանում 4 ժամ. այն կորցնում է ոչ ավելի, քան իր քաշի 0,5%-ը:
Բոցավառման մնացորդ <281>՝ ոչ ավելի, քան 0,1%, որոշվում է 1,0 գ-ի վրա:
Հարակից միացություններ -
Լուծում A՝ 0,08 M ​​տետրաբուտիլամոնիումի ջրածնի սուլֆատ:
Լուծում B՝ ացետոնիտրիլ
Diluent-Պատրաստել մեթանոլի և տետրահիդրոֆուրանի խառնուրդ (1:1):
Ստանդարտ լուծույթ. լուծարեք USP Itraconazole RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունը լուծիչում, անհրաժեշտության դեպքում փուլ առ փուլ, որպեսզի ստացվի մոտ 0,05 մգ մեկ մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիայով լուծույթ:
Լուծման լուծույթ-Հարցրեք USP Itraconazole RS-ի և USP Miconazole-ի համապատասխան քանակությունները RS-ում Diluent-ում, որպեսզի ստացվի լուծույթ, որն ունի մոտ 0,05 մգ յուրաքանչյուր մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիաներ:
Փորձարկման լուծույթ. Լուծեք իտրակոնազոլի ճշգրիտ կշռված քանակությունը լուծիչում, որպեսզի ստացվի մոտ 10 մգ/մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիան ունեցող լուծույթ:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատագրություն <621>) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 225 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 10 սմ սյունակով, որը պարունակում է 3 մկմ փաթեթավորում L1:Հոսքի արագությունը կազմում է մոտ 1,5 մլ/րոպե:Սյունակի ջերմաստիճանը պահպանվում է 30 °:Քրոմատոգրաֆը ծրագրավորված է հետևյալ կերպ
Ժամանակի լուծում A Լուծում Բ
(րոպե) (%) (%) Էլյուզիա
0–20 80→50 20→50 գծային գրադիենտ
20–25 50 50 իսոկրատ
25–30 80 20 հավասարակշռություն
[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ-Հավասարակշռել սյունակը առնվազն 30 րոպե ացետոնիտրիլով 1,5 մլ/րոպե հոսքի արագությամբ, այնուհետև հավասարակշռել էլուենտի սկզբնական բաղադրության մեջ առնվազն 5 րոպե:]
Քրոմատագրեք լուծույթի լուծույթը և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. միկոնազոլի և իտրակոնազոլի միջև թույլատրելիությունը, R, 2.0-ից ոչ պակաս է:
Ընթացակարգ – Առանձին ներարկեք հավասար ծավալներ (մոտ 10 µL) նոսրացնող նյութ, ստանդարտ լուծույթ և փորձարկման լուծույթ քրոմատոգրաֆում և գրանցեք քրոմատոգրամները:Հաշվեք յուրաքանչյուր անմաքրության տոկոսը Itraconazole-ի մասում վերցված բանաձևով.
100 (CS / CU) (rU / rS)
որի մեջ CS-ը ստանդարտ լուծույթում իտրակոնազոլի կոնցենտրացիան մգ-ով է.CU-ն Իտրակոնազոլի կոնցենտրացիան մգ/մլ-ով է թեստային լուծույթում.rU-ն փորձարկման լուծույթում յուրաքանչյուր աղտոտման գագաթնակետային տարածքն է.և rS-ը ստանդարտ լուծույթում Itraconazole-ի գագաթնակետային տարածքն է. հայտնաբերված է ոչ ավելի, քան նշված ցանկացած աղտոտման 0,5%-ը, ինչպես ցույց է տրված Աղյուսակ 1-ում.և ընդհանուր կեղտերի 1,25%-ից ոչ ավելին է հայտնաբերվել։Անտեսեք նոսրացնողում նկատված ցանկացած գագաթնակետ և 0,05%-ից պակաս գագաթնակետ:
Աղյուսակ 1
Ընդհանուր անվան սահմանաչափ (%)
4-Մեթոքսի ածանցյալ1 0.5
4-Տրիազոլիլ իզոմեր2 0,5
Պրոպիլային անալոգ 3 0.5
Իզոպրոպիլային անալոգ 4 0.5
Epimer5 0.5
n-Բուտիլ իզոմեր6 0.5
Didioxolanyl անալոգային7 0.5
1 2-վրկ-Բուտիլ-4-{4-[4-(4-մեթօքսիֆենիլ)պիպերազին-1-իլ]ֆենիլ}-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն:
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Տրիազոլ-4-իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ) -1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-վրկ-բութիլ-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Տրիազոլ-1-իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ) -1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-պրոպիլ-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Տրիազոլ-1-իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ) -1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-իզոպրոպիլ-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն.
5 4-(4-{4-[4-({(2 քելացնող նյութեր. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Տրիազոլ-1-իլ)մեթիլ]-2-(2, 4-դիքլորոֆենիլ)-1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-վրկ-բութիլ-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն. .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Տրիազոլ-1-իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ) -1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-բութիլ-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Տրիազոլ-1-իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ) -1,3-դիոքսոլան-4-իլ}մեթօքսի)ֆենիլ]պիպերազին-1-իլ}ֆենիլ)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-տրիազոլ-1- իլ)մեթիլ]-2-(2,4-դիքլորոֆենիլ)-1,3-դիոքսո-լան-4-իլ}մեթիլ)-2H-1,2,4-տրիազոլ-3(4H)-ոն.
Փորձարկում-
Դիլուենտ-Պատրաստել մեթիլէթիլ կետոնի և սառցադաշտային քացախաթթվի խառնուրդ (7:1):
Ընթացակարգը – Լուծել մոտ 0,3 գ իտրակոնազոլ՝ ճշգրիտ կշռված, 70 մլ լուծիչի մեջ:Տիտրում ենք 0,1 Մ մեկ քլորաթթվի համար՝ երկրորդ թեքման կետում պոտենցիոմետրիկորեն որոշելով վերջնակետը:Մեկ մլ 0,1 Մ մեկ քլորաթթվի համար համարժեք է 35,3 մգ C 35H38Cl2N8O4: