Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Ստանդարտ Anti-Parkinson's Disease High Purity

Օպտիկական ռոտացիա [EP]
0,200 գ չորացրած նյութին և 5 գ հեքսամեթիլենտետրամին R-ին համարժեք քանակություն լուծել 10 մլ/լ աղաթթվի մեջ և նույն թթվով նոսրացնել մինչև 25 մլ:Թույլ տվեք, որ լուծումը մնա լույսից պաշտպանված 3 ժամ:Օպտիկական պտույտի անկյունը -1,27°-ից -1,34° է
Լուծման տեսքը
1,0 գ լուծարեք 1 մոլ/լ աղաթթվի մեջ և նոսրացրեք մինչև 25 մլ նույն լուծույթով:Լուծումը ավելի ինտենսիվ գունավորված չէ, քան տեղեկատու լուծույթը BY6:
Առնչվող նյութեր [EP]
Հետազոտել բարակ շերտով քրոմատագրմամբ՝ օգտագործելով ցելյուլոզը՝ R-ի քրոմատագրման համար որպես ծածկույթի նյութ:
Փորձնական լուծույթ. 0,1 գ հետազոտվող նյութը լուծեք 5 մլ անջուր մածուցիկ թթվի R-ում և նոսրացրեք մինչև 10 մլ մեթանոլ R-ով: Պատրաստեք օգտագործելուց անմիջապես առաջ:
Հղման լուծույթ (ա) - 0,5 մլ փորձարկման լուծույթը նոսրացրեք մինչև 100 մլ մեթանոլ R-ով:
Հղային լուծույթ (բ) - 30 մգ թիրոզին R լուծեք 1 մլ անջուր մրջնաթթվի R-ում և նոսրացրեք մինչև 100 մլ մեթանոլ R-ով: Այս լուծույթի 1 մլ խառնեք 1 մլ փորձարկման լուծույթի հետ:
Առանձին քսեք ափսեի վրա 20 մմ երկարությամբ շերտերով, 1oμl փորձարկման լուծույթ, 10 μl հղման լուծույթ (a) և 20 μl հղման լուծույթ (b):Չորացնել օդի հոսանքի մեջ:Զարգացրեք 15 սմ ուղու վրա՝ օգտագործելով 50 ծավալ բութանոլ R, 25 ծավալ սառցադաշտային քացախաթթու R և 25 ծավալ ջուր:Թիթեղը չորացրեք տաք օդի հոսանքի մեջ և ցողեք թարմ պատրաստված խառնուրդով՝ հավասար ծավալով 10 տոկոս մ/վ երկաթի քլորիդի R և 5 տոկոս մ/վ պոստասիումի ֆերիցանիդի R լուծույթով: Անմիջապես ուսումնասիրեք քրոմատոֆրամները:Փորձարկման լուծույթով ստացված քրոմատոգրամի ցանկացած կետ, բացի հիմնական կետից, ավելի ինտենսիվ չէ, քան ցույց է տալիս (ա) լուծույթով ձեռք բերված քրոմատոգրամայում գտնվող բծը:Փորձարկումը վավեր չէ, քանի դեռ (բ) լուծույթով ձեռք բերված քրոմատոգրամը հիմնական կետից վեր ցույց չի տալիս հստակ կետ, որն ավելի ինտենսիվ է, քան (ա) լուծույթով ստացված քրոմատոգրամայում:
Ուլտրամանուշակագույն սպեկտր [EP]
30,0 մգ լուծարեք 0,1 մոլ/լ աղաթթվի մեջ և նոսրացրեք մինչև 100 մգ նույն թթվով:Այս լուծույթի 10,0 մլ նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ 0,1 մոլ/լ աղաթթվով:Հետազոտված 230 նմ-ից 350 նմ միջակայքում, լուծումը ցույց է տալիս մեկ կլանման առավելագույնը 280 նմ-ում:Հատուկ ներծծումն այս առավելագույն դեպքում 137-ից 147 է, որը հաշվարկվում է չորացրած նյութի հիման վրա:
Կորուստ չորացման ժամանակ
Վերցրեք այս ապրանքը, չորից մինչև մշտական ​​քաշը 105°C ջերմաստիճանում, քաշի կորուստը չպետք է գերազանցի 1.0%-ը (Ընդհանուր կանոն 0831):
Բոցավառման մնացորդ (սուլֆատացված)
Վերցրեք 0 գ լևոդոպա և ստուգեք այն օրենքի համաձայն (Ընդհանուր կանոն 0841):Մնացած մնացորդը չպետք է գերազանցի 0,1%-ը:
Ծանր մետաղներ
Բոցավառման մնացորդի ընդունման կետի տակ մնացած մնացորդը չպետք է պարունակի ավելի քան 10 մաս/միլիոնանոց ծանր մետաղ, երբ ուսումնասիրվում է օրենքով (Ընդհանուր սկզբունքներ 0821, Օրենք II):
pH թեստ
0,10գ 10մլ H2O-ում 15 րոպե թափահարելով:
Բովանդակության որոշում
Վերցրեք այս արտադրանքը մոտ 0.լգ, ճշգրիտ կշռելով, լուծարելու համար ավելացրեք անջուր մածուցիկ թթու 2 մլ, ավելացրեք սառցադաշտային քացախաթթու 20 մլ, թափահարեք, ավելացրեք բյուրեղյա մանուշակագույն ցուցիչ 2 կաթիլ, պերքլորաթթվի տիտրման լուծույթով (0,1 մոլ/լ) լուծույթը տիտրում է. կանաչ, իսկ տիտրման արդյունքը շտկվում է դատարկ թեստով:Յուրաքանչյուր 1 մլ պերքլորաթթվի տիտրման լուծույթ (0,1 մոլ/լ) համապատասխանում է 19,72 մգ C9H11N04:

JP17 Փորձարկման մեթոդ

Լևոդոպան, երբ չորանում է, պարունակում է ոչ պակաս, քան 98,5% լևոդոպա (C9H11NO4):
Նկարագրություն Լևոդոպան հանդիպում է սպիտակ կամ թեթևակի մոխրագույն սպիտակ, բյուրեղների կամ բյուրեղային փոշու տեսքով:Անհոտ է։Այն ազատորեն լուծվում է մածուցիկ թթուում, փոքր-ինչ լուծվում է ջրում և գործնականում անլուծելի է էթանոլում (95):Այն լուծվում է նոսր աղաթթվի մեջ։Լևոդոպայի հագեցած լուծույթի pH-ը 5,0-ից 6,5 է:Հալման կետը` մոտ 275℃ (քայքայվելով):
Նույնականացում
(1) Լևոդոպայի լուծույթի 5 մլ (1-ը 1000-ից) ավելացրեք 1 մլ նինհիդրին TS և տաքացրեք 3 րոպե ջրային բաղնիքում. առաջանում է մանուշակագույն գույն:
(2) Լևոդոպայի 2 մլ լուծույթին (1-ը 5000-ից) ավելացրեք 10 մլ 4-ամինոանտիպիրին TS և թափահարեք. առաջանում է կարմիր գույն:
(3) 3 մգ լևոդոպա լուծեք 0,001 մոլ/լ աղաթթվի TS-ում և ստացեք 100 մլ:Որոշեք լուծույթի կլանման սպեկտրը, ինչպես նշված է ուլտրամանուշակագույն տեսանելի սպեկտրոֆոտոմետրիայի ներքո <2.24>, և համեմատեք սպեկտրը Տեղեկատու սպեկտրի հետ. երկու սպեկտրն էլ նույն ալիքի երկարություններում ցուցադրում են կլանման նույն ինտենսիվությունը:
Կլանումը <2,24> E 1%1սմ (280 նմ)՝ 136-146 (չորացնելուց հետո՝ 30 մգ, 0,001 մոլ/լ աղաթթու TS, 1000 մլ)։
Օպտիկական պտույտ <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0° (չորացնելուց հետո, 2,5 գ, 1 մոլ/լ աղաթթու TS, 50 մլ, 100 մմ):
Մաքրություն
(1) Լուծույթի հստակությունը և գույնը. 1,0 գ լևոդոպա լուծեք 20 մլ 1 մոլ/լ աղաթթվի TS-ում. լուծույթը թափանցիկ է և անգույն:
(2) Քլորիդ <1,03>- 0,5 գ լևոդոպա լուծեք 6 մլ նոսր ազոտաթթվի մեջ և ավելացրեք ջուր, որպեսզի ստացվի 50 մլ:Կատարեք թեստը՝ օգտագործելով այս լուծույթը որպես փորձարկման լուծույթ:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,30 մլ 0,01 մոլ/լ հիդրոքլորաթթվի VS-ով (0,021%-ից ոչ ավելի):
(3) Սուլֆատ <1,14>- 0,40 գ լևոդոպա լուծեք 1 մլ նոսր աղաթթվի և 30 մլ ջրի մեջ և ավելացրեք ջուր, որպեսզի ստացվի 50 մլ:Կատարեք թեստը՝ օգտագործելով այս լուծույթը որպես փորձարկման լուծույթ:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,25 մլ 0,005 մոլ/լ ծծմբաթթու VS-ով (0,030%-ից ոչ ավելի):
(4) Ծանր մետաղներ <1,07>- Շարունակեք օգտագործել 1,0 գ լևոդոպա՝ համաձայն 2-րդ մեթոդի և կատարեք թեստը:Հսկիչ լուծույթը պատրաստեք 2,0 մլ ստանդարտ կապարի լուծույթով (20 ppm-ից ոչ ավելի):
(5) մկնդեղ <1.11>- լուծարեք 1.0 գ լևոդոպա 5 մլ նոսր աղաթթվի մեջ և փորձարկում կատարեք այս լուծույթով որպես փորձարկման լուծույթ (ոչ ավելի, քան 2 ppm):
(6) Հարակից նյութեր. լուծեք 0,10 գ լևոդոպա 10 մլ նատրիումի դիսուլֆիտի TS-ում և օգտագործեք այս լուծույթը որպես նմուշի լուծույթ:Նմուշի լուծույթի 1 մլ խողովակով ավելացրեք նատրիումի դիսուլֆիտ TS, որպեսզի ստացվի ուղիղ 25 մլ:Այս լուծույթից 1 մլ խողովակի միջոցով ավելացրեք նատրիումի դիսուլֆիտ TS, որպեսզի ստացվի ուղիղ 20 մլ և օգտագործեք այս լուծույթը որպես ստանդարտ լուծույթ:Կատարեք թեստը այս լուծույթներով, ինչպես նշված է բարակ շերտով քրոմատոգրաֆիայի ներքո<2.03>:Նմուշի լուծույթից և ստանդարտ լուծույթից յուրաքանչյուրը տեղադրեք 5 մլ ցելյուլոզային ափսեի վրա՝ բարակ շերտով քրոմատագրման համար:Ափսեը մշակեք 1-բուտանոլի, ջրի, քացախաթթվի (100) և մեթանոլի (10:5:5:1) խառնուրդով մոտ 10 սմ հեռավորության վրա և ափսեը չորացրեք օդով:Նինհիդրինի լուծույթը ացետոնի մեջ (1-ը 50-ից) ցողեք ափսեի վրա և տաքացրեք 90℃ 10 րոպե. նմուշի լուծույթի հիմնական կետից տարբեր բծերը ավելի ինտենսիվ չեն, քան ստանդարտ լուծույթի բծը:
Կորուստը չորացման ժամանակ <2.41> Ոչ ավելի, քան 0.30% (1 գ, 105℃, 3 ժամ):
Բոցավառման մնացորդ <2,44> Ոչ ավելի, քան 0,1% (1 գ):
Փորձարկում Ճշգրիտ կշռում են մոտ 0,3 գ լևոդոպա, նախապես չորացրած, լուծվում են 3 մլ մրջնաթթվի մեջ, ավելացնում են 80 մլ քացախաթթու (100) և տիտրում <2,50> 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթուով VS, մինչև լուծույթի գույնը փոխվի։ մանուշակագույնից կապույտ-կանաչից մինչև կանաչ (ցուցանիշ՝ բյուրեղյա մանուշակագույն TS 3 կաթիլ):Կատարեք դատարկ որոշում և կատարեք ցանկացած անհրաժեշտ ուղղում:
Յուրաքանչյուր մլ 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթու VS＝19,72 մգ C9H11NO4
Կոնտեյներներ և պահեստավորում Կոնտեյներներ-Խիստ կոնտեյներներ:
Պահպանում-Լուսակայուն: