L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) վերլուծություն 99.0~101.0% Գործարանային բարձր որակ

Ճապոնական դեղագրությունՀղման ստանդարտներ
L-գլուտամին [56-85-9]
L-գլուտամինը, երբ չորանում է, պարունակում է ոչ պակաս, քան 99,0% և ոչ ավելի, քան 101,0% L-գլուտամին (C5H10N2O3):
Նկարագրություն L-գլուտամինը առաջանում է սպիտակ, բյուրեղների կամ բյուրեղային փոշու տեսքով:Այն ունի մի փոքր բնորոշ համ
Այն ազատորեն լուծվում է մածուցիկ թթուում, լուծվում է ջրում և գործնականում անլուծելի է էթանոլում (99.5)
Նույնականացում Որոշեք L-գլուտամինի ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրը, ինչպես նշված է կալիումի բրոմիդի սկավառակի մեթոդով, Ինֆրակարմիր սպեկտրոֆոտոմետրիայի ներքո <2.25>, և համեմատեք սպեկտրը Հղման սպեկտրի հետ. երկու սպեկտրն էլ կլանման ինտենսիվությունը նույնն է ցուցադրում:
Օպտիկական պտույտ <2.49> [a]20D:+6.3°-ից +7.3° Ճշգրիտ կշռել մոտ 2 գ L-գլուտամին, նախապես չորացրած, ավելացնել 45 մլ ջուր, տաքացնել մինչև 40℃, որպեսզի լուծվի, և սառչելուց հետո ավելացնել ջուրը պատրաստելու համար: ուղիղ 50 մլ.Որոշեք այս լուծույթի օպտիկական պտույտը 100 մմ բջիջում, 60 րոպեի ընթացքում:
pH <2,54> 50 մլ ջրի մեջ 1,0 գ L-գլուտամին լուծելով պատրաստված լուծույթի pH-ը 4,5-ից 6,0 է:
Մաքրություն
(1) Լուծույթի պարզությունը և գույնը. Լուծույթը, որը ստացվում է 20 մլ ջրի մեջ 0,5 գ L-գլուտամին լուծելով, թափանցիկ է և անգույն:
(2) Քլորիդ <1,03> — Կատարեք թեստը 0,5 գ L-Գլուտամինով:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,30 մլ 0,01 մոլ/լ աղաթթու VS-ով (0,021%-ից ոչ ավելի):
(3) Սուլֆատ <1.14> - Կատարեք փորձարկումը 0.6 գ L-գլուտամինով:Հսկիչ լուծույթը պատրաստել 0,35 մլ 0,005 մոլ/լ ծծմբաթթու VS-ով (0,028z-ից ոչ ավելի):
(4) Ամոնիում <1.02> - Կատարեք փորձարկումը 0.10 գ L-գլուտամինով, օգտագործելով թորումը նվազեցված ճնշման տակ:Հսկիչ լուծույթը պատրաստեք 10,0 մլ ստանդարտ ամոնիումի լուծույթով:Ջրային բաղնիքի ջերմաստիճանը 45℃ է (0,1%-ից ոչ ավելի)
(5) Ծանր մետաղներ <1.07> — Շարունակեք օգտագործել 1.0 գ L-գլուտամին` համաձայն 1-ին մեթոդի և կատարեք թեստը:Պատրաստեք հսկիչ լուծույթը 1,0 մլ ստանդարտ կապարի լուծույթով (10 ppm-ից ոչ ավելի):
(6) Երկաթ <1.10> — Պատրաստեք փորձարկման լուծույթը 1.0 գ L-գլուտամինով` համաձայն 1-ին մեթոդի, և կատարեք փորձարկումը համաձայն Ա մեթոդի: Պատրաստեք հսկիչ լուծույթը 1.0 մլ ստանդարտ երկաթի լուծույթով (10-ից ոչ ավել): ppm)
(7) Հարակից նյութեր. լուծեք 0,10 գ L-գլուտամին 10 մլ ջուր և օգտագործեք այս լուծույթը որպես նմուշի լուծույթ:Նմուշի լուծույթի 1 մլ խողովակի մեջ դնել, ջուր ավելացնել, որպեսզի ստացվի ուղիղ 10 մլ:Այս լուծույթից 1 մլ խողովակի միջոցով ավելացրեք ջուրը 50 մլ և օգտագործեք այս լուծույթը որպես ստանդարտ լուծույթ:Կատարեք փորձարկումն այս լուծույթներով, ինչպես նշված է բարակ շերտով քրոմատագրման <2.03>-ում:Նմուշի լուծույթից և ստանդարտ լուծույթից յուրաքանչյուրը տեղադրեք 5 մլ սիլիկատագելի ափսեի վրա՝ բարակ շերտով քրոմատագրման համար:Այնուհետև մշակեք 1-բուտանոլի, ջրի և քացախաթթվի (100) (3:1:1) խառնուրդով մոտ 10 սմ հեռավորության վրա և ափսեը չորացրեք 80℃ ջերմաստիճանում 30 րոպե:Մեթանոլի և քացախաթթվի (100) (97:3) (1-ը 100-ից) նինհիդրինի լուծույթը հավասարապես ցողեք ափսեի վրա և տաքացրեք 80℃ 10 րոպե. նմուշի լուծույթն ավելի ինտենսիվ չէ, քան ստանդարտ լուծույթով ստացված բծը:
Կորուստը չորացման ժամանակ <2,41> ոչ ավելի, քան 0,3% (1 գ, 105℃, 3 ժամ)
Բոցավառման մնացորդ <2,44> Ոչ ավելի, քան 0,10% (1 գ):
Փորձարկում Ճշգրիտ կշռել մոտ 0,15 գ L-գլուտամին, նախապես չորացրած, լուծել 3 մլ մածուցիկ թթվի մեջ, ավելացնել 50 մլ քացախաթթու (100) և տիտրել <2,50> 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթու VS-ով (պոտենցիոմետրիկ տիտրացիա):Նույն ձևով կատարեք դատարկ որոշում և կատարեք ցանկացած անհրաժեշտ ուղղում:
Յուրաքանչյուր մլ 0,1 մոլ/լ պերքլորաթթու VS＝14,61 մգ C5H10N2O3
Բեռնարկղեր և պահեստավորման տարաներ — ամուր տարաներ:

USP Reference Standards <11>-USP Glutamine RS.
Նույնականացում, Ինֆրակարմիր կլանում <197K>:
Հատուկ ռոտացիա <781S>+6,3°-ից +7,3°-ի միջև, որոշված ​​է 20℃ ջերմաստիճանում
Փորձարկման լուծույթ- Համապատասխան կոլբայի մեջ մոտ 40°C ջերմաստիճանում ջրի մեջ մոտ 40 մգ/մլ լուծույթ պատրաստեք:Օգտագործելուց առաջ հովացրեք և նոսրացրեք ջրով մինչև ծավալը:
Կորուստ չորացման ժամանակ <731>-Չորացնել 105℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ;այն կորցնում է իր քաշի 0,20%-ից ոչ ավելի:
Մնացորդը բռնկման վրա <281>0,30%-ից ոչ ավելի
Քլորիդ <221>- 0,7-գ չափաբաժինը ցույց է տալիս ոչ ավելի քլորիդ, քան համապատասխանում է 0,020 N աղաթթվի 0,50 մլ. հայտնաբերվել է ոչ ավելի, քան 0,05%:
Սուլֆատ <221>- 0,8-գ չափաբաժինը ցույց է տալիս ոչ ավելի սուլֆատ, քան համապատասխանում է 0,020 N ծծմբաթթվի 0,25 մլ. հայտնաբերված է ոչ ավելի, քան 0,03%:
Քրոմատոգրաֆիկ մաքրություն
Ադսորբենտ՝ քրոմատոգրաֆիկ սիլիկա գելի խառնուրդի 0,25 մմ շերտ:
Փորձարկման լուծույթ՝ 10 մգ/մլ, ջրի մեջ
Ստանդարտ լուծույթ-Պատրաստեք USP Glutamine RS-ի լուծույթ ջրի մեջ, որի կոնցենտրացիան կազմում է մոտ 0,05 մգ/մլ:
Կիրառման ծավալը՝ 5 μL
Զարգացող վճարունակ համակարգ. բուտիլային սպիրտ, ջրի և սառցադաշտային քացախաթթվի խառնուրդ (3:1:1):
Սփրեյ Ռեագենտ - 0,2 գ նինհիդրին լուծեք 100 մլ բուտիլային ալկոհոլի և 2 N քացախաթթվի խառնուրդում (95:5)
Ընթացակարգը - Շարունակեք ըստ հրահանգների բարակ շերտով քրոմատագրման համար <621> Chromatography-ով, այնուհետև ափսեը չորացրեք 80℃ ջերմաստիճանում 30 րոպե:Թիթեղը ցողեք ցողացիրով ռեակտիվով, տաքացրեք 80℃ 10 րոպե և ստուգեք սպիտակ լույսի ներքո. փորձարկման լուծույթից ստացված քրոմատոգրամում ոչ մի երկրորդական կետ ավելի մեծ կամ ինտենսիվ չէ, քան ստանդարտ լուծույթից ստացված քրոմատոգրամի հիմնական կետը: (0.5%)
Օրգանական ցնդող կեղտեր, Մեթոդ I <467>. Համապատասխանեք պահանջներին:
Ասսի- Մոտ 150 մգ գլուտամին, ճշգրիտ կշռված, տեղափոխեք 125 մլ կոլբայի մեջ, լուծեք 3 մլ մրջնաթթվի և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի մեջ և տիտրեք 0,1 N պերքլորաթթվով VS՝ վերջնական կետը պոտենցիոմետրիկորեն որոշելով:Կատարեք դատարկ որոշում և կատարեք ցանկացած անհրաժեշտ ուղղում (տես Տիտրաչափություն<541>):0,1 N պերքլորաթթվի յուրաքանչյուր մլ համարժեք է 14,615 մգ C5H10N2O3