L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) վերլուծություն 98.5~101.0% Գործարանային բարձր որակ

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Փորձարկման մեթոդ
Նույնականացում. Համեմատեք նմուշի ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրը ստանդարտի հետ կալիումի բրոմիդի սկավառակի մեթոդով:
Հատուկ պտույտ [α]20/D. Չորացված նմուշ, C=11, 6MOL/L HCl
Լուծման վիճակը (փոխանցում). 5 գ 10 մլ H2O-ում, լուծվում է տաքացնող սպեկտրոֆոտոմետրով, 430 նմ, 10 նմ բջջի հաստությամբ:
Քլորիդ (Cl)՝ 0.7գ, A-1, ref. 0.40ml 0.01mol/L HCl
Սուլֆատ (SO4): 1,2 գ, (1), ref: 0,50 մլ 0,005 մոլ/լ H2SO4
Երկաթ (Fe)՝ 1.5գ, (1), մատ.՝ 1.5մլ Iron Std.(0.01 մգ/մլ)
Ծանր մետաղներ (Pb)՝ 2.0g, (1), pH=7, ref. 2.0ml Pb Std.(0.01 մգ/մլ)
Արսեն (As2O3)՝ 2.0գ, (1), ref. 2.0ml As2O3 Std.
Այլ ամինաթթուներ՝ փորձարկման նմուշ՝ 50 մկգ, B-6-a, հսկողություն՝ L-His 0,25 մկգ
Կորուստը չորացման ժամանակ՝ 105℃ 3 ժամ:
Փորձարկում՝ Չորացված նմուշ, 150 մգ, (1), 2 մլ մրջնաթթու, 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու, 0,1 մոլ/լ HCLO4 1մլ=15,516 մգ C6H9N3O2
pH թեստ՝ 1.0գ 50մլ H2O-ում)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Փորձարկման մեթոդ
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Հիստիդինը պարունակում է NLT 98.5% և NMT 101.5% L-Histidine (C6H9N3O2)՝ հաշվարկված չորացված հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Ա. ԻՆՖՐԱԿԱՐմիր կլանում <197K> Նմուշը և USP L-Histidine RS-ը նախկինում վերաբյուրեղացված են 80% ալկոհոլից:
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
ԿԱՐԳԸ
Նմուշ՝ 150 մգ հիստիդին
Դատարկ. Խառնեք 3 մլ մածուցիկ թթու և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու:
Տիտրաչափական համակարգ
(Տես Տիտրաչափություն <541>)
Ռեժիմ՝ ուղղակի տիտրում
Տիտրանտ՝ 0.1 N պերքլորաթթու VS
Վերջնակետի հայտնաբերում. պոտենցիոմետրիկ
Վերլուծություն. Նմուշը լուծել 3 մլ մածուցիկ թթվի և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի մեջ:Տիտրեք շատ դանդաղ Տիտրանտով:Կատարեք Blank որոշումը:
Հաշվեք հիստիդինի (C 6H9N3O2) տոկոսը վերցված նմուշում.
Արդյունք = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Նմուշի կողմից սպառված տիտրանի ծավալը (մլ)
VB= Տիտրանտի ծավալը սպառված է դատարկի կողմից (մլ)
N= տիտրանի իրական նորմալություն (mEq/mL)
F= համարժեքության գործակից, 155,2 մգ/մԷկ
W= Նմուշի քաշը (մգ)
Ընդունման չափանիշներ՝ 98.5%~101.5% չորացրած հիմքի վրա
ԿԵՂՏԵՐ
ՄՆԱՑՈՒՑԻՉ ՎՐԱՑՄԱՆ ՎՐԱ <281>. NMT 0,4%
Քլորիդ և սուլֆատ, քլորիդ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,50 մլ 0,020 N աղաթթու
Նմուշ՝ 0,73 գ հիստիդին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.05%
ՔԼՈՐԻԴ ԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, Սուլֆատ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,10 մլ 0,020 N ծծմբաթթու
Նմուշ՝ 0.33 գ հիստիդին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.03%
ԵՐԿԱԹ <241>՝ NMT 30 ppm
Ջնջել հետևյալը.
ԾԱՆՐ ՄԵՏԱՂՆԵՐ, I մեթոդ <231>՝ NMT 15ppm
ՀԱՐԱԿԻՑ ՄԻԱՑՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ
Համակարգի համապատասխանության լուծույթ՝ 0,4 մգ/մլ յուրաքանչյուր USP L-Histidine RS և USP L-Proline RS
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,05 մգ/մլ USP L-Histidine RS ջրի մեջ:[ՆՇՈՒՄ-Այս լուծույթն ունի նմուշի լուծույթի 0,5%-ին համարժեք կոնցենտրացիա:]
Նմուշի լուծույթ՝ 10 մգ/մլ հիստիդին ջրի մեջ
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (Տես Քրոմատագրություն <621>, բարակ շերտով քրոմատագրություն):
Ռեժիմ՝ TLC
Ադսորբենտ՝ քրոմատոգրաֆիկ սիլիկա գելի խառնուրդի 0,25 մմ շերտ
Կիրառման ծավալը՝ 5 μL
Զարգացող լուծողական համակարգ՝ բուտիլային սպիրտ, սառցադաշտային քացախաթթու և ջուր (3:1:1)
Սփրեյ ռեագենտ. 2 մգ/մլ նինհիդրին բուտիլային ալկոհոլի և 2N քացախաթթվի խառնուրդում (95:5)
Համակարգի համապատասխանությունը
Համապատասխանության պահանջներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթի քրոմատոգրամը ցույց է տալիս երկու հստակ առանձնացված բծեր:
Վերլուծություն
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծում, ստանդարտ լուծում և նմուշի լուծում:
Թիթեղը օդով չորացնելուց հետո ցողեք Spray ռեագենտով և տաքացրեք 100°-ից մինչև 105° 15 րոպե:Ուսումնասիրեք ափսեը սպիտակ լույսի ներքո:
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծույթի ցանկացած երկրորդական կետ ավելի մեծ կամ ինտենսիվ չէ, քան ստանդարտ լուծույթի հիմնական կետը:
Անհատական ​​կեղտեր՝ NMT 0.5%
Ընդհանուր կեղտեր՝ NMT 2.0%
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
ՕՊՏԻԿԱԿԱՆ ՌՈՏԱՑԻԱ, Specific Rotation <781S>
Նմուշի լուծույթ՝ 110 մգ/մլ 6 N աղաթթվի մեջ
Ընդունման չափանիշներ՝ +12,6°-ից +14,0°
PH <791>
Նմուշի լուծույթ՝ 20 մգ/մլ լուծույթ
Ընդունման չափանիշներ՝ 7.0~8.5
ՉՈՐԱՑՄԱՆ ՎԵՐԱԲԵՐՅԱԼ <731>. Չորացնել նմուշը 105℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ. այն կորցնում է NMT 0,2% իր քաշի:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
ՓԱԹԵԹՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ. Պահել լավ փակ տարաներում:
USP Հղման ստանդարտներ <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS