L-Isoleucine CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) վերլուծություն 98.5~101.0% Գործարանային բարձր որակ

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Փորձարկման մեթոդ
Նույնականացում. Համեմատեք նմուշի ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրը ստանդարտի հետ կալիումի բրոմիդի սկավառակի մեթոդով:
Հատուկ պտույտ [α]20/D՝ չորացված նմուշ, C=4, 6 մոլ/լ HCl
Լուծման վիճակը (փոխանցում)՝ 0,5գ 10մլ 1մոլ/լ, HCl սպեկտրոֆոտոմետր, 430նմ, 10նմ բջջի հաստություն։
Քլորիդ (Cl)՝ 0.7գ, A-1, ref. 0.40ml 0.01mol/L HCl
Սուլֆատ (SO4): 1,2 գ, (1), ref: 0,50 մլ 0,005 մոլ/լ H2SO4
Երկաթ (Fe)՝ 1.5գ, (1), մատ.՝ 1.5մլ Iron Std.(0.01 մգ/մլ)
Ծանր մետաղներ (Pb)՝ 2.0գ, (1), լուծվում է տաքացնելով, 2.0մլ Pb Std.(0.01 մգ/մլ)
Արսեն (As2O3)՝ 2.0գ, (1), ref. 2.0ml As2O3 Std.
Այլ ամինաթթուներ՝ փորձարկման նմուշ՝ 50 մկգ, B-6-a, հսկողություն՝ L-Ile 0,25 մկգ
Կորուստը չորացման ժամանակ՝ 105℃ 3 ժամ:
Փորձարկում՝ Չորացված նմուշ, 130 մգ, (3), 3 մլ մրջնաթթու, 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու, 0,1 մոլ/լ HCLO4 1 մլ=13,117 մգ C6H13NO2
pH թեստ՝ 0,5 գ 20 մլ H2O-ում

L-Isoleucine (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Փորձարկման մեթոդ
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Իզոլեյցինը պարունակում է NLT 98,5% և NMT 101,5% L-Isoleucine (C6H13NO2)՝ հաշվարկված չորացված հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Ա. ԻՆՖՐԱԿԱՐմիր կլանումը <197K>
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
ԿԱՐԳԸ
Նմուշ՝ 130 մգ իզոլեյցին
Դատարկ. Խառնեք 3 մլ մածուցիկ թթու և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու:
Տիտրաչափական համակարգ
(Տես Տիտրաչափություն <541>)
Ռեժիմ՝ ուղղակի տիտրում
Տիտրանտ՝ 0.1 N պերքլորաթթու VS
Վերջնակետի հայտնաբերում. պոտենցիոմետրիկ
Վերլուծություն. Նմուշը լուծել 3 մլ մածուցիկ թթվի և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի մեջ:Տիտրել տիտրանտով:Կատարեք Blank որոշումը:
Հաշվեք իզոլեյցինի (C 6H13NO2) տոկոսը վերցված նմուշում.
Արդյունք = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Նմուշի կողմից սպառված տիտրանի ծավալը (մլ)
VB= Տիտրանտի ծավալը սպառված է դատարկի կողմից (մլ)
N= տիտրանի իրական նորմալություն (mEq/mL)
F= համարժեքության գործակից, 131,2 մգ/մԷկ
W= Նմուշի քաշը (մգ)
Ընդունման չափանիշներ՝ 98.5%~101.5% չորացրած հիմքի վրա
ԿԵՂՏԵՐ
ՄՆԱՑՈՒՅՑԻ ԲՌԻԿՈՒՄ <281>՝ NMT 0,3%
Քլորիդ և սուլֆատ, քլորիդ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,50 մլ 0,020 N աղաթթու
Նմուշ՝ 0.73 գ իզոլեյցին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.05%
ՔԼՈՐԻԴ ԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, Սուլֆատ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,10 մլ 0,020 N ծծմբաթթու
Նմուշ՝ 0.33 գ իզոլեյցին
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.03%
ԵՐԿԱԹ <241>՝ NMT 30 ppm
Ջնջել հետևյալը.
ԾԱՆՐ ՄԵՏԱՂՆԵՐ, I մեթոդ <231>՝ NMT 15ppm
ՀԱՐԱԿԻՑ ՄԻԱՑՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ
Համակարգի համապատասխան լուծույթ. 0,4 մգ/մլ յուրաքանչյուր USP L-Isoleucine RS և USP L-Valine RS 0,1 N աղաթթվի մեջ:
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,05 մգ/մլ USP L-Isoleucine RS 0,1 N աղաթթվի մեջ:[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ-Այս լուծույթն ունի նմուշի լուծույթի 0,5%-ին համարժեք կոնցենտրացիա:]
Նմուշի լուծույթ՝ 10 մգ/մլ իզոլեյցին 0,1 N աղաթթվի մեջ
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (Տես Քրոմատագրություն <621>, բարակ շերտով քրոմատագրություն):
Ռեժիմ՝ TLC
Ադսորբենտ՝ քրոմատոգրաֆիկ սիլիկա գելի խառնուրդի 0,25 մմ շերտ
Կիրառման ծավալը՝ 5 μL
Զարգացող լուծողական համակարգ՝ բուտիլային սպիրտ, սառցադաշտային քացախաթթու և ջուր (3:1:1)
Սփրեյ ռեագենտ. 2 մգ/մլ նինհիդրին բուտիլային ալկոհոլի և 2N քացախաթթվի խառնուրդում (95:5)
Համակարգի համապատասխանությունը
Համապատասխանության պահանջներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթի քրոմատոգրամը ցույց է տալիս երկու հստակ առանձնացված բծեր:
Վերլուծություն
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծում, ստանդարտ լուծում և նմուշի լուծում:
Թիթեղը օդով չորացնելուց հետո ցողեք Spray ռեագենտով և տաքացրեք 100°-ից մինչև 105° 15 րոպե:Ուսումնասիրեք ափսեը սպիտակ լույսի ներքո:
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծույթի ցանկացած երկրորդական կետ ավելի մեծ կամ ինտենսիվ չէ, քան ստանդարտ լուծույթի հիմնական կետը:
Անհատական ​​կեղտեր՝ NMT 0.5%
Ընդհանուր կեղտեր՝ NMT 2.0%
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
ՕՊՏԻԿԱԿԱՆ ՌՈՏԱՑԻԱ, Specific Rotation <781S>
Նմուշի լուծույթ՝ 40 մգ/մլ 6 N աղաթթվի մեջ
Ընդունման չափանիշներ՝ +38,9°-ից +41,8°
PH <791>
Նմուշի լուծույթ՝ 10 մգ/մլ լուծույթ
Ընդունման չափանիշներ՝ 5.5~7.0
ՉՈՐԱՑՄԱՆ ՎԵՐԱԲԵՐՅԱԼ <731>. Չորացնել նմուշը 105℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ. այն կորցնում է իր քաշի 0,3%-ով NMT:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
ՓԱԹԵԹՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ. Պահել լավ փակ տարաներում:
USP Հղման ստանդարտներ <11>
USP L-Isoleucine RS
USP L-Valine RS