L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) վերլուծություն 98.5~101.5% Գործարանային բարձր որակ

L-(-)-Տիրոզին (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Փորձարկման մեթոդ
Նույնականացում. Համեմատեք նմուշի ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրը ստանդարտի հետ կալիումի բրոմիդի սկավառակի մեթոդով:
Հատուկ պտույտ [α]20/D. Չորացված նմուշ, C=5, 1 մոլ/լ HCl
Լուծման վիճակը (փոխանցում). 0.5գ 10մլ 1մոլ/լ HCl-ում, սպեկտրոֆոտոմետր, 430նմ, 10մմ բջջի հաստություն:
Քլորիդ (Cl)՝ 0.7գ, A-1, ref. 0.40ml 0.01mol/L HCl
Ամոնիում (NH4): B-2
Սուլֆատ (SO4): 1,2 գ, (1), ref: 0,50 մլ 0,005 մոլ/լ H2SO4
Երկաթ (Fe)՝ 1.5գ, (2), մատ.՝ 1.5մլ Iron Std.(0.01 մգ/մլ)
Ծանր մետաղներ (Pb)՝ 2.0 գ, (2), 2.0 մլ Pb Std.(0.01 մգ/մլ)
Արսեն (As2O3)՝ 2.0գ, (2), ref. 2.0ml As2O3 Std.
Այլ ամինաթթուներ՝ նոսրացված ամոնիակ R2 Փորձնական նմուշ՝ 50 մկգ, F-6-a, հսկողություն՝ L-Tyr 0,25 մկգ
Կորուստը չորացման ժամանակ՝ 105℃ 3 ժամ:
Բոցավառման մնացորդ (սուլֆատացված): AJI թեստ 13
Փորձարկում՝ Չորացված նմուշ, 180 մգ, (1), 6 մլ մրջնաթթու, 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու, 0,1 մոլ/լ HCLO4 1 մլ=18,119 մգ C9H11NO3
pH թեստ՝ 0.02գ 100մլ հագեցած ջրային լուծույթում

L-(-)-Տիրոզին (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Փորձարկման մեթոդ
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Թիրոզինը պարունակում է NLT 98.5% և NMT 101.5% L-Tyrosine (C9H11NO3)՝ հաշվարկված չորացրած հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Ա. ԻՆՖՐԱԿԱՐմիր կլանումը <197K>
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
ԿԱՐԳԸ
Նմուշ՝ 180 մգ թիրոզին
Դատարկ. Խառնեք 6 մլ մածուցիկ թթու և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթու:
Տիտրաչափական համակարգ
(Տես Տիտրաչափություն <541>)
Ռեժիմ՝ ուղղակի տիտրում
Տիտրանտ՝ 0.1 N պերքլորաթթու VS
Վերջնակետի հայտնաբերում. պոտենցիոմետրիկ
Վերլուծություն. Նմուշը լուծել 6 մլ մածուցիկ թթվի և 50 մլ սառցադաշտային քացախաթթվի մեջ և տիտրել տիտրով:Կատարեք Blank որոշումը:
Հաշվեք տիրոզինի (C9H11NO3) տոկոսը վերցված նմուշում.
Արդյունք = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Նմուշի կողմից սպառված տիտրանի ծավալը (մլ)
VB= դատարկի կողմից սպառված տիտրանի ծավալը (մլ)
N= տիտրանի իրական նորմալություն (mEq/mL)
F= համարժեքության գործակից, 181,2 մգ/մԷկ
W= Նմուշի քաշը (մգ)
Ընդունման չափանիշներ՝ 98.5%~101.5% չորացրած հիմքի վրա
ԿԵՂՏԵՐ
ՄՆԱՑՈՒՅՑԻ ԲՌԻԿՈՒՄ <281>՝ NMT 0,4%
Քլորիդ և սուլֆատ, քլորիդ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,20 մլ 0,020 N աղաթթու
Նմուշ՝ 0,35 գ թիրոզին:[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ- Անհրաժեշտության դեպքում նմուշը լուծեք՝ տաքացնելով մինչև եռման աստիճանը և ավելացնելով 1 մլ ազոտական ​​թթու:]
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.04%
ՔԼՈՐԻԴ ԵՎ ՍՈՒԼՖԱՏ, Սուլֆատ <221>
Ստանդարտ լուծույթ՝ 0,50 մլ 0,020 N ծծմբաթթու
Նմուշ՝ 1,2 գ թիրոզին:[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ- Անհրաժեշտության դեպքում նմուշը լուծեք՝ ավելացնելով 6 մլ նոսրացված աղաթթու:]
Ընդունման չափանիշներ՝ NMT 0.04%
ԵՐԿԱԹ <241>. NMT 30 ppm [ՆՇՈՒՄ. Անհրաժեշտության դեպքում օգտագործեք 2 մլ աղաթթու՝ նմուշը լուծարելու համար:]
ԾԱՆՐ ՄԵՏԱՂՆԵՐ, I մեթոդ <231>՝ NMT 15ppm
ՀԱՐԱԿԻՑ ՄԻԱՑՈՒԹՅՈՒՆՆԵՐ
Ամոնիակի նոսրացված լուծույթ. 16 մլ խտացված ամոնիակը ջրով նոսրացրեք մինչև 100 մլ:
Համակարգի համապատասխան լուծույթ. 10 մգ USP L-Tyrosine RS և 10 mg USP L-Phenylalanine RS լուծեք 1 մլ նոսրացված ամոնիակի լուծույթում և նոսրացրեք ջրով մինչև 25.0 մլ:
Ստանդարտ լուծույթ. Համապատասխան կոլբայի մեջ լուծեք USP L-Tyrosine RS-ի քանակությունը 1 մլ նոսրացված ամոնիակի լուծույթում:Նոսրացրեք ջրով մինչև ծավալը, որպեսզի ստացվի 0,05 մգ/մլ լուծույթ:[ԾԱՆՈԹԱԳՐՈՒԹՅՈՒՆ-Այս լուծույթն ունի նմուշի լուծույթի 0,5%-ին համարժեք կոնցենտրացիա:]
Նմուշի լուծույթ. 0,1 գ թիրոզին տեղափոխեք 10 մլ ծավալային կոլբայի մեջ, ավելացրեք այնքան նոսրացված ամոնիակի լուծույթ՝ լուծվելու համար և նոսրացրեք ջրով մինչև ծավալ:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (Տես Քրոմատագրություն <621>, բարակ շերտով քրոմատագրություն):
Ռեժիմ՝ TLC
Ադսորբենտ՝ քրոմատոգրաֆիկ սիլիկա գելի խառնուրդի 0,25 մմ շերտ
Կիրառման ծավալը՝ 5 μL
Զարգացող լուծողական համակարգ՝ իզոպրոպիլ սպիրտ և ամոնիումի հիդրօքսիդ (7:3)
Սփրեյ ռեագենտ. 2 մգ/մլ նինհիդրին բուտիլային ալկոհոլի և 2N քացախաթթվի խառնուրդում (95:5)
Համակարգի համապատասխանությունը
Համապատասխանության պահանջներ. Համակարգի համապատասխանության լուծույթի քրոմատոգրամը ցույց է տալիս երկու հստակ առանձնացված բծեր:
Վերլուծություն
Նմուշներ. Համակարգի համապատասխանության լուծում, ստանդարտ լուծում և նմուշի լուծում:
Չորացրեք ափսեը 100°-ից 105° ջերմաստիճանում, մինչև ամոնիակն ամբողջությամբ անհետանա:Սփրեյ Սփրեյ ռեագենտով և տաքացնել 100°-ից 105° 15 րոպե:Ուսումնասիրեք ափսեը սպիտակ լույսի ներքո:
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծույթի ցանկացած երկրորդական կետ ավելի մեծ կամ ինտենսիվ չէ, քան ստանդարտ լուծույթի հիմնական կետը:
Ցանկացած անհատական ​​աղտոտվածություն՝ NMT 0,5%
Ընդհանուր կեղտեր՝ NMT 2.0%
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
ՕՊՏԻԿԱԿԱՆ ՌՈՏԱՑԻԱ, Specific Rotation <781S>
Նմուշի լուծույթ՝ 50 մգ/մլ 1 N աղաթթվի մեջ
Ընդունման չափանիշներ՝ -9,8°-ից -11,2°
ՉՈՐԱՑՄԱՆ ՎԵՐԱԲԵՐՅԱԼ <731>. Չորացնել նմուշը 105℃ ջերմաստիճանում 3 ժամ. այն կորցնում է իր քաշի 0,3%-ով NMT:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
ՓԱԹԵԹՈՒՄ ԵՎ ՊԱՀՊԱՆՈՒՄ. Պահել լավ փակ տարաներում:
USP Հղման ստանդարտներ <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-Tyrosine RS