Paclitaxel (Taxol) CAS 33069-62-4 Փորձարկում (HPLC) 97.0~102.0%

Պակլիտաքսել
C47H51NO14 853.91
Բենզոլեպրոպանաթթու, -(բենզոյլամինո)--հիդրօքսի-, 6,12b-բիս(ացետիլօքսի)-12-(բենզոյլոքսի)-2a,3,4,4a,5,6,9,10,11,12,12a,12b -դոդեկահիդրո-4,11-դիհիդրօքսի-4a,8,13,13-տետրամեթիլ-5-օքսո-7,11-մեթանո-1H-ցիկլոդեկա[3,4]բենզ[1,2-b]օքսետ-9-իլ էսթեր, [2aR-[2a,4,4a,6,9(R*,S*),11,12,12a,12b]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-Դոդեկահիդրո-4,6, 9,11,12,12b-hexahydroxy-4a,8,13,13-tetramethyl-7,11-methano-5H-cyclodeca[3,4]-benz[1,2-b]oxet-5-one 6, 12b-դիացետատ, 12-բենզոատ, 9-էսթեր (2R,3S)-N-բենզոյլ-3-ֆենիլիզոսերինով [33069-62-4]:
Պակլիտաքսելը պարունակում է C47H51NO14-ի ոչ պակաս, քան 97,0 տոկոս և ոչ ավելի, քան 102,0 տոկոս՝ հաշվարկված անջուր, առանց լուծիչի հիմունքներով:
[Զգուշացում. Պակլիտաքսելը ցիտոտոքսիկ է:Պետք է մեծ ուշադրություն դարձնել Պակլիտաքսելի մասնիկների ներշնչումը կանխելու և դրա դեմ մաշկը չբացահայտելու համար:]
Փաթեթավորում և պահպանում-Պահել փակ, լույսի դիմացկուն տարաներում և պահել վերահսկվող սենյակային ջերմաստիճանում:
Պիտակավորում - Մակնշումը ցույց է տալիս նյութի արտադրության համար օգտագործվող գործընթացի տեսակը և հարակից միացությունների թեստը, որին համապատասխանում է նյութը:
USP Reference ստանդարտներ <11>-
USP Endotoxin RS
USP Paclitaxel RS Կտտացրեք կառուցվածքը դիտելու համար
USP Paclitaxel Related Compound A RS
Ցեֆալոմանին.
USP Paclitaxel Related Compound B RS
10-Դացետիլ-7-Էպիպակլիտաքսել.
USP Paclitaxel Impurity Mixture RS
Պակլիտաքսելի և հետևյալ հարակից միացությունների խառնուրդը՝ պրոպիլ անալոգ, ցեֆալոմանին, վրկ-բութիլ անալոգ, n-բութիլ անալոգ, բենզիլ անալոգ, բակատին VI, պենտիլ անալոգ և 7-էպիպակլիտաքսել։
Նույնականացում-
A: Ինֆրակարմիր կլանումը <197K>:
B. Փորձարկման պատրաստուկի քրոմատոգրամայում հիմնական գագաթնակետի պահպանման ժամանակը համապատասխանում է Ստանդարտ պատրաստուկի քրոմատոգրամայում, ինչպես ստացվել է Փորձարկումում:
Հատուկ պտույտ 781S. 49.0-ից 55.0-ի միջև 20-ում, հաշվարկված անջուր, առանց լուծիչի հիմունքներով:
Փորձարկման լուծույթ՝ 10 մգ/մլ, մեթանոլում:
Մանրէների հաշվառման թեստեր <61> և թեստեր որոշակի միկրոօրգանիզմների համար <62>-Աերոբ մանրէների ընդհանուր քանակը չի գերազանցում 100 cfu/գ-ը:Այն համապատասխանում է Staphylococcus aureus-ի, Pseudomonas aeruginosa-ի, Salmonella տեսակների և Escherichia coli-ի բացակայության թեստերի պահանջներին:
Բակտերիալ էնդոտոքսիններ 85- Այն պարունակում է ոչ ավելի, քան 0,4 USP էնդոտոքսին միավոր մեկ մգ պակլիտաքսելի համար:
Ջուր, մեթոդ Ic <921>՝ ոչ ավելի, քան 4,0%:
Բոցավառման մնացորդ <281>՝ ոչ ավելի, քան 0,2%:
Ծանր մետաղներ, մեթոդ II <231>՝ 0,002%։
Հարակից միացություններ-
թեստ 1 (բնական աղբյուրներից մեկուսացված պիտակավորված նյութի համար) - Եթե նյութը համապատասխանում է այս թեստին, պիտակավորումը ցույց է տալիս, որ այն համապատասխանում է USP առնչվող միացությունների թեստ 1-ին:
Diluent-Պատրաստեք, ինչպես նշված է վերլուծության մեջ:
Լուծում A-Պատրաստեք ֆիլտրացված և գազազերծված ացետոնիտրիլ:
Լուծում B-Պատրաստեք ֆիլտրացված և գազազերծված ջուր:
Շարժական փուլ - Օգտագործեք A և B լուծույթների փոփոխական խառնուրդներ, ինչպես նշված է Քրոմատոգրաֆիկ համակարգի համար:Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք ճշգրտումներ (տես «Համակարգի համապատասխանությունը» Քրոմատոգրաֆիա 621-ում):
Համակարգի համապատասխանության լուծույթ. Մեթանոլում լուծեք USP Paclitaxel Related Compound A RS և USP Paclitaxel Related Compound B RS ճշգրիտ կշռված քանակությունները՝ յուրաքանչյուր մլ-ում մոտ 10 մկգ հայտնի լուծույթ ստանալու համար:Այս լուծույթից 5,0 մլ տեղափոխեք 50 մլ ծավալային կոլբայի մեջ, նոսրացրեք Diluent-ով մինչև ծավալ և խառնեք:
Ստանդարտ լուծույթ - Լուծել USP Paclitaxel RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունը նոսրացնող նյութի միջոցով, և անհրաժեշտության դեպքում նոսրացնել քանակական և աստիճանաբար նոսրացուցիչով, որպեսզի ստացվի մոտ 5 մկգ հայտնի կոնցենտրացիան մեկ մլ-ում:
Փորձարկման լուծույթ - Օգտագործեք վերլուծության պատրաստուկը:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատագրություն <621>) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 227 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 25 սմ սյունակով, որը պարունակում է 5 մկմ փաթեթավորում L43:Հոսքի արագությունը կազմում է մոտ 2,6 մլ/րոպե:Սյունակի ջերմաստիճանը պահպանվում է 30: Քրոմատոգրաֆը ծրագրավորվում է հետևյալ կերպ.
Ժամանակ (րոպե) Լուծում A (%) Լուծում B (%) Ելում
0–35 35 65 իսոկրատ
35–60 35®80 65®20 գծային գրադիենտ
60–70 80®35 20®65 գծային գրադիենտ
70–80 35 65 isocraticChromatograph Համակարգի համապատասխանության լուծույթը և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. պահպանման հարաբերական ժամանակները մոտ 0,78 են պակլիտաքսելին առնչվող A միացության համար և 0,86՝ պակլիտաքսելին առնչվող միացության B համար (համեմատած պակլիտաքսելից ստացված պահման ժամանակի հետ։ թեստային լուծում);իսկ լուծույթը՝ R, պակլիտաքսելին առնչվող A միացության և պակլիտաքսելին առնչվող B միացության միջև 1,0-ից ոչ պակաս է:Ստանդարտ լուծույթը քրոմատագրեք և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. կրկնվող ներարկումների հարաբերական ստանդարտ շեղումը 2,0%-ից ոչ ավելի է:
Ընթացակարգը - Քրոմատոգրաֆում ներարկեք փորձարկման լուծույթի ծավալը (մոտ 15 մկլ), գրանցեք քրոմատոգրամը և չափեք հիմնական գագաթների տարածքները:Հաշվեք յուրաքանչյուր աղտոտվածության տոկոսը Պակլիտաքսելի մասում վերցված բանաձևով.
100 (ուրբաթ / rU)
որտեղ F-ը հարաբերական արձագանքման գործակիցն է յուրաքանչյուր աղտոտման գագաթնակետի համար (տես Աղյուսակ 1 արժեքները).ri-ն յուրաքանչյուր առանձին անմաքրության գագաթնակետային տարածքն է.իսկ rU-ն պակլիտաքսելի գագաթնակետն է:
Աղյուսակ 1
Պահման հարաբերական ժամանակը Հարաբերական արձագանքման գործոն (F) Անվան սահմանաչափ (%)
0,24 1,29 Բակատին III 0,2
0,53 1,00 10-Դացետիլպակլիտաքսել 0,5
0,57 1,00 7-Xylosylpaclitaxel 0,2
0.78 1.26 Ցեֆալոմանին (Paclitaxel-ի հետ կապված միացություն A) a11
0,78 1,26 2'',3''-Դիհիդրոցեֆալոմանին a21
0,86 1,00 10-դեացետիլ-7-էպիպակլիտաքսել (Պակլիտաքսելին առնչվող միացություն B) 0,5
1.10 1.00 Բենզիլային անալոգ3 b12
1.10 1.00 3'',4''-Դեհիդրոպակլիտաքսել C b22
1,40 1,00 7-Էպիցեֆալոմանին 0,3
1,85 1,00 7-Epipaclitaxel 0,5
1 Որոշումը կարող է թերի լինել այս գագաթների համար՝ կախված առկա հարաբերական քանակից.a1-ի և a2-ի գումարը 0,5%-ից ոչ ավելի է:
2 Որոշումը կարող է թերի լինել այս գագաթների համար՝ կախված առկա հարաբերական քանակից.b1-ի և b2-ի գումարը 0,5%-ից ոչ ավելի է:
3 Հետևյալ քիմիական անվանումը վերագրվում է հարակից միացությանը` բենզիլային անալոգային. Բակատին III 13-էսթեր (2R,3S)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլ-3-(2-ֆենիլացետիլամինո)պրոպանաթթուով:
Աղյուսակ 1-ում պակլիտաքսելին առնչվող կեղտերի համար սահմանված սահմանաչափերը չգերազանցելուց բացի, հայտնաբերված է ոչ ավելի, քան որևէ այլ մեկ անմաքրության 0,1%-ը.և հայտնաբերվում է ընդհանուր կեղտերի 2,0%-ից ոչ ավելի:
թեստ 2 (նյութի համար, որը պիտակավորված է որպես կիսասինթետիկ գործընթացով արտադրված) - Եթե նյութը համապատասխանում է այս թեստին, պիտակավորումը ցույց է տալիս, որ այն համապատասխանում է USP-ի հետ կապված միացությունների թեստ 2-ին:
Diluent-Օգտագործեք ացետոնիտրիլ:
Լուծում A-Օգտագործեք ջրի և ացետոնիտրիլի ֆիլտրացված և գազազերծված խառնուրդ (3:2):
Լուծում B-Օգտագործեք ֆիլտրացված և գազազերծված ացետոնիտրիլ:
Շարժական փուլ - Օգտագործեք A և B լուծույթների փոփոխական խառնուրդներ, ինչպես նշված է Քրոմատոգրաֆիկ համակարգի համար:Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք ճշգրտումներ (տես «Համակարգի համապատասխանությունը» Քրոմատոգրաֆիա 621-ում):
Համակարգի պիտանիության լուծույթ. լուծարեք USP Paclitaxel RS-ի և USP Paclitaxel Related Compound B RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունները Diluent-ում, անհրաժեշտության դեպքում թափահարելով և հնչյունավորելով՝ համապատասխանաբար մոտ 0,96 մգ և 0,008 մգ/մլ հայտնի կոնցենտրացիաներով լուծույթ ստանալու համար:
Փորձարկման լուծույթ. Տեղափոխեք մոտ 10 մգ պակլիտաքսել, ճշգրիտ կշռված, 10 մլ ծավալային կոլբայի մեջ, լուծեք և նոսրացրեք Diluent-ով մինչև ծավալը, անհրաժեշտության դեպքում թափահարեք և ձայնային ձայնագրեք, և խառնեք:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատոգրաֆիա 621) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 227 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 15 սմ սյունակով, որը պարունակում է 3 մկմ փաթեթավորում L1:Հոսքի արագությունը կազմում է մոտ 1,2 մլ/րոպե:Սյունակի ջերմաստիճանը պահպանվում է 35. Քրոմատոգրաֆը ծրագրավորված է հետևյալ կերպ.
Ժամանակ (րոպե) Լուծում A (%) Լուծում B (%) Ելում
0-20 100 0 իսոկրատ
20-60 100®10 0®90 գծային գրադիենտ
60-62 10®100 90®0 գծային գրադիենտ
62-70 100 0 isocraticChromatograph Համակարգի համապատասխանության լուծույթը և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. պահպանման հարաբերական ժամանակները մոտ 0,94 են պակլիտաքսելին առնչվող B միացության համար և 1,0՝ պակլիտաքսելի համար;Պակլիտաքսելին առնչվող B միացության և պակլիտաքսելի միջև թույլատրելիությունը՝ R, 1,2-ից ոչ պակաս է.և կրկնվող ներարկումների հարաբերական ստանդարտ շեղումը 2,0%-ից ոչ ավելի է:
Ընթացակարգը- Առանձին ներարկեք նոսրացուցիչի և փորձարկման լուծույթի հավասար ծավալներ (մոտ 15 µL) քրոմատոգրաֆի մեջ, գրանցեք քրոմատոգրամները և չափեք բոլոր գագաթների տարածքները:Անտեսեք նոսրացնողի շնորհիվ ցանկացած գագաթ:Հաշվեք յուրաքանչյուր աղտոտվածության տոկոսը Պակլիտաքսելի մասում վերցված բանաձևով.
100 (ուրբաթ / rs)
որտեղ F-ը յուրաքանչյուր աղտոտման հարաբերական արձագանքման գործակիցն է (տես Աղյուսակ 2-ի արժեքները).ri-ն փորձարկման լուծույթից ստացված յուրաքանչյուր անմաքրության գագաթնակետային տարածքն է.իսկ rs-ը փորձարկման լուծույթից ստացված բոլոր գագաթների մակերեսների գումարն է:
Աղյուսակ 2
Պահման հարաբերական ժամանակը Հարաբերական արձագանքման գործոն (F) Անվան սահմանաչափ (%)
0,11 1,24 10-Դացետիլբակատին III 0,1
0,20 1,29 Բակատին III 0,2
0,42 1,39 ֆոտոդեգրադանտ2 0,1
0,47 1,00 10-Deacetylpaclitaxel 0,5
0,80 1,00 2-Դեբենզոյլպակլիտաքսել-2-պենտենոատ 0,7
0,921 1,00 Օքսետանի օղակը բացվել է, ացետիլը և բենզոիլը գաղթել են2 x1
0,921 1,00 10-ացետոացետիլպակլիտաքսել x2
0,941 1,00 10-դեացետիլ-7-էպիպակլիտաքսել (Պակլիտաքսելին առնչվող միացություն B) x3
1,37 1,00 7-Epipaclitaxel 0,4
1.45 1.00 10,13-Bissidechainpaclitaxel2 0.5
1,54 1,00 7-ացետիլպակլիտաքսել 0,6
1,80 1,75 13-Tes-baccatin III 0,1
2.14 1.00 7-Tes-paclitaxel 0.3
1 Որոշումը կարող է թերի լինել այս գագաթների համար՝ կախված առկա հարաբերական քանակից.x1, x2 և x3-ի գումարը 0,4%-ից ոչ ավելի է:
2 Հետևյալ քիմիական անվանումները վերագրվում են հարակից միացություններին Photodegradant.Օքսետանի օղակը բացվեց, ացետիլը և բենզոիլը գաղթեցին;և 10,13-Bissidechainpaclitaxel:
ֆոտոդեգրադանտ
(1R,2R,4S,5S,7R,10S,11R,12S,13S,15S,16S)-2,10-դիացետիլօքսի-5,13-դիհիդրօքսի-4,16,17,17-տետրամեթիլ-8-օքսա- 3-օքսո-12-ֆենիլկարբոնիլօքսիպենտացիկլո[11.3.1.01,11.04,11.07,10]հեպտադեկ-15-իլ
(2R,3S)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլ-3-(ֆենիլկարբոնիլամինո)պրոպանոատ
Օքսետանի օղակը բացվեց, ացետիլը և բենզոյլը գաղթեցին
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-դիացետիլօքսի-1,2,4,7-տետրահիդրօքսի-8,12,15,15-տետրամեթիլ-9-օքսո- 4-(ֆենիլկարբոնիլօքսիմեթիլ)տրիցիկլո[9.3.1.03,8]պենտադեկ-11-են-13-իլ
(2R,3S)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլ-3-(ֆենիլկարբոնիլամինո)պրոպանոատ
10,13-Bissidechainpaclitaxel
Բակկատին III 13-էսթեր (2R,3S)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլ-3-(ֆենիլկարբոնիլամինո)պրոպանոաթթուով, 10-էսթեր (2S,3S)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլ-3-(ֆենիլկարբոնիլամինո) )պրոպանաթթու
Աղյուսակ 2-ում պակլիտաքսելին առնչվող կեղտերի համար սահմանված սահմանները չգերազանցելուց բացի, հայտնաբերված է ոչ ավելի, քան որևէ այլ մեկ անմաքրության 0,1%-ը.և հայտնաբերվում է ընդհանուր կեղտերի 2,0%-ից ոչ ավելի:
թեստ 3 (բուսական բջիջների ֆերմենտացման գործընթացի արդյունքում պիտակավորված նյութի համար) - Եթե նյութը համապատասխանում է այս թեստին, պիտակավորումը ցույց է տալիս, որ այն համապատասխանում է USP-ի հետ կապված միացությունների թեստ 3-ին:
Լուծում A-Պատրաստեք ջրի և ացետոնիտրիլի ֆիլտրացված և գազազերծված խառնուրդ (3:2):
Լուծում B-Պատրաստեք ֆիլտրացված և գազազերծված ացետոնիտրիլ:
Շարժական փուլ - Օգտագործեք A և B լուծույթների փոփոխական խառնուրդներ, ինչպես նշված է Քրոմատոգրաֆիկ համակարգի համար:Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք ճշգրտումներ (տես «Համակարգի համապատասխանությունը» Քրոմատոգրաֆիա 621-ում):
Համակարգի պիտանիության լուծույթ. USP Paclitaxel Impurity Mixture RS-ը լուծեք ացետոնիտրիլում, անհրաժեշտության դեպքում արտահոսքի միջոցով ստացեք մոտ 1 մգ/մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիան ունեցող լուծույթ:
Ստանդարտ լուծույթ - USP Paclitaxel RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունը լուծեք ացետոնիտրիլում, անհրաժեշտության դեպքում արտահոսող ձայնագրելով, որպեսզի ստացվի մոտ 1 մգ/մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիան ունեցող լուծույթ:
Փորձարկման լուծույթ. Տեղափոխեք մոտ 10 մգ պակլիտաքսել՝ ճշգրիտ կշռված, 10 մլ ծավալային կոլբայի մեջ:Լուծել և ացետոնիտրիլով նոսրացնել մինչև ծավալը, անհրաժեշտության դեպքում ներծծվել ձայնով և խառնել:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատոգրաֆիա 621) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 227 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 15 սմ սյունակով, որը պարունակում է 3 մկմ փաթեթավորում L1:Հոսքի արագությունը կազմում է մոտ 1,2 մլ/րոպե:Քրոմատոգրաֆը ծրագրավորված է հետևյալ կերպ.
Ժամանակ (րոպե) Լուծում A (%) Լուծում B (%) Ելում
0-28 100 0 իսոկրատ
28-33 100®98 0®2 գծային գրադիենտ
33–58 98®10 2®90 գծային գրադիենտ
58-60 10 90 իսոկրատ
60-63 10®100 90®0 գծային գրադիենտ
63-70 100 0 isocraticChromatograph Համակարգի համապատասխանության լուծույթը և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. լուծաչափը, R, պակլիտաքսելի և բենզիլային անալոգի միջև 1,8-ից ոչ պակաս է:Ստանդարտ լուծույթը քրոմատագրեք և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար. կրկնվող ներարկումների հարաբերական ստանդարտ շեղումը 2,0%-ից ոչ ավելի է:[նշում. Պիկային նույնականացման նպատակով մոտավոր հարաբերական պահպանման ժամանակները բերված են Աղյուսակ 3-ում: Պահման հարաբերական ժամանակները չափվում են Պակլիտաքսելի համեմատ:]
Աղյուսակ 3
Անունը Պահպանման հարաբերական ժամկետ (%)
Պրոպիլային անալոգային1 0,54 0,2
Cephalomannine (Paclitaxel-ի հետ կապված միացություն A) 0.76 0.5
վրկ-Բուտիլային անալոգային2 0,81 0,2
n-Բուտիլային անալոգ3 0,89 0,1
Բենզիլի անալոգային 1.10 0.4
Բակատին VI 1.23 0.2
Պենտիլային անալոգ4 1,31 0,2
7-Epipaclitaxel 1.51 0.4
1 Հետևյալ քիմիական անվանումը վերագրվում է հարակից պրոպիլային անալոգային միացությանը. Բակատին III 13-էսթեր (2R,3S)-3-բուտանոյլամինո-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլպրոպանաթթուով:
2 Հետևյալ քիմիական անվանումը վերագրվում է հարակից միացությանը վրկ-Բուտիլ անալոգին. Բակատին III 13-էսթեր (2R,3S)-2-հիդրօքսի-3-(2-մեթիլբուտանոյլամինո)-3-ֆենիլպրոպանաթթուով:
3 Հետևյալ քիմիական անվանումը վերագրվում է հարակից n-բուտիլային անալոգային միացությանը. Բակատին III 13-էսթեր (2S,3S)-2-հիդրօքսի-3-(պենտանոյլամինո)-3-ֆենիլպրոպանաթթուով:
4 Հետևյալ քիմիական անվանումը վերագրվում է հարակից միացությանը Պենտիլային անալոգին. Բակատին III 13-էսթեր (2R,3S)-3-(հեքսանոյլամինո)-2-հիդրօքսի-3-ֆենիլպրոպանաթթուով:
Ընթացակարգը – Քրոմատոգրաֆում ներարկեք փորձարկման լուծույթի ծավալը (մոտ 12 մկլ), գրանցեք քրոմատոգրամը և չափեք բոլոր գագաթների տարածքները:Հաշվեք յուրաքանչյուր աղտոտվածության տոկոսը Պակլիտաքսելի մասում վերցված բանաձևով.
100 (ri / rU)
որտեղ ri-ն յուրաքանչյուր անհատական ​​անմաքրության արձագանքն է.իսկ rU-ն փորձարկման լուծույթից ստացված բոլոր գագաթների մակերեսների գումարն է:Ի հավելումն 3-րդ աղյուսակում պակլիտաքսելին առնչվող կեղտերի սահմանաչափերը չգերազանցելու, հայտնաբերված է ոչ ավելի, քան որևէ այլ մեկ անմաքրության 0,1%-ը.և հայտնաբերվում է ընդհանուր կեղտերի 2,0%-ից ոչ ավելի:
Փորձարկում-
Diluent-Պատրաստել մեթանոլի և քացախաթթվի խառնուրդ (200:1):
Շարժական փուլ-Պատրաստեք ջրի և ացետոնիտրիլի զտված և գազազերծված խառնուրդ (11:9):Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք ճշգրտումներ (տես «Համակարգի համապատասխանությունը» Քրոմատոգրաֆիա 621-ում):
Ստանդարտ պատրաստում. Անհրաժեշտության դեպքում լուծարեք USP Paclitaxel RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունը նոսրացնող նյութում, և անհրաժեշտության դեպքում՝ աստիճանաբար, լուծարեք լուծույթով, որպեսզի ստացվի մոտ 1 մգ/մլ-ում հայտնի կոնցենտրացիան ունեցող լուծույթ:
Վերլուծության պատրաստում. Տեղափոխեք մոտ 10 մգ պակլիտաքսել՝ ճշգրիտ կշռված, 10 մլ ծավալային կոլբայի մեջ:Լուծում ենք Diluent-ում, անհրաժեշտության դեպքում օգտագործելով sonication, նոսրացնում ենք Diluent-ով մինչև ծավալ և խառնում:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատագրություն <621>) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 227 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 25 սմ սյունակով, որը պարունակում է 5 մկմ փաթեթավորում L43:Հոսքի արագությունը կազմում է մոտ 1,5 մլ/րոպե:Ստանդարտ պատրաստուկը քրոմատագրեք և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է Ընթացակարգի համար.և կրկնվող ներարկումների հարաբերական ստանդարտ շեղումը 1,5%-ից ոչ ավելի է:
Ընթացակարգը- Առանձին-առանձին ներարկեք ստանդարտ պատրաստուկի և վերլուծության պատրաստուկի հավասար ծավալներ (մոտ 10 µL) քրոմատոգրաֆ, գրանցեք քրոմատոգրամները և չափեք հիմնական գագաթների տարածքները:Հաշվեք C47H51NO14-ի քանակությունը մգ-ով Պակլիտաքսելի մասում, որն ընդունված է բանաձևով.
10C (rU / rS)
որտեղ C-ն ստանդարտ պատրաստուկում USP Paclitaxel RS-ի կոնցենտրացիան մգ-ով է.և rU-ն և rS-ը համապատասխանաբար պակլիտաքսելի պատասխաններն են, որոնք ստացվել են Փորձաքննության և Ստանդարտ պատրաստուկից: