Ֆտալիմիդ կալիումի աղ CAS 1074-82-4 Մաքրություն >99.0% (HPLC)

3. Փորձարկման մեթոդ
3.1 Չորացման ժամանակ կորուստ (W/W)
3.1.1 Սարքավորումներ և գործիքներ
Մեկ տասը հազարից ավելի էլեկտրոնային հաշվեկշիռ, էլեկտրական թերմոստատիկ չորացման վառարան, 40*25 քաշով շիշ, չորանոց
Ռեակտիվ՝ սիլիկա գել
3.1.2 Մեթոդներ
1. Մաքուր 3 40*25 կշռող շիշ։
2, դնել ջեռոցը 105℃ (±2℃) չոր 1 ժամով։
3. Հանեք 40*25 կշռող շիշը և դրեք չորանոց, որպեսզի սառչի 30 րոպե:
4, Ճշգրիտ քաշով 40*25 չափիչ շիշ դատարկ քաշը W0:
5. Օգտագործեք 40*25 կշռող շիշ 3.0000 գ (W1) հավասարաչափ խառնված նմուշը կշռելու համար, ընդհանուր 3:
6, Դրեք ջեռոցում, հանեք շշի կափարիչը, դրեք այն կշռող շշի կողքին, կամ կիսով չափ բացեք շշի կափարիչը չորացնելու համար, հանեք, պետք է լավ քաշով լինի շշի կափարիչը, չորանա 105℃ (±2℃) ջերմաստիճանում։ 3 ժամ.
7. Հանեք 40*25 կշռող շիշը և դրեք չորացման սարքի մեջ, որպեսզի սառչի 30 րոպե:
8, Ճշգրիտ կշռում W2 շշի 40*25 քաշը չորացնելուց հետո։
Հաշվարկի բանաձև՝ Կորուստ չորացման ժամանակ (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Բովանդակության որոշում
3.4.1 Գործիքներ և սարքավորումներ
LC-UV100 հեղուկ քրոմատոգրաֆ (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 մլ ծավալային շիշ, չժանգոտվող պողպատից անկյունային գդալ և հարակից այլ հարմարություններ
3.3.2 Մեթոդներ
Ֆտալիմիդ կալիումի աղի վերլուծության մեթոդ
3.3.3 Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա
Քրոմատոգրաֆիկ վիճակ
Քրոմատոգրաֆիկ սյունակ՝ HypersilC6H5 (C8 նույնպես առկա է) 4.6*250 մմ 5ում
Հայտնաբերման ալիքի երկարությունը՝ 210 նմ
Սյունակի ջերմաստիճանը՝ 30℃
Հոսքի արագությունը՝ 1.0 մլ/րոպե
Նմուշի կոնցենտրացիան՝ 0.05 մգ/մլ (լուծիչը շարժական փուլն է)
Ռեակտիվներ
Կալիումի ֆոսֆատ երկբազային (անալիտիկ մաքուր)
Ֆտալիմիդ կալիումի աղ (ստանդարտ նմուշ)
ացետոնիտրիլ (անալիտիկ մաքուր)
Մաքուր ջուր
Շարժական փուլ՝ ացետոնիտրիլ՝ ֆոսֆատ բուֆեր (PH:3.5) =40:60
Կշռեք 1,63 գ Կալիումի ֆոսֆատ երկբազային և լուծեք 600 մլ մաքուր ջրի մեջ, PH-ի արժեքը ֆոսֆորաթթուով կարգավորեք մինչև 3,5, լցրեք 400 մլ ացետոնիտրիլ պարունակող 1000 մլ բաժակի մեջ, լավ խառնեք, զտեք 0,45 մլ խառնված վիբրազոլային ֆիլտրով և ուլտրաոնիկ թաղանթով։ դիմումը.
3.3.4 Ընթացակարգ
1) Կազմաձևման թեստային լուծույթ (0.05 մգ/մլ)
2,5 մգ նմուշը ճշգրիտ կշռվել է և դրվել 50 մլ ծավալային շշի մեջ:Շարժական փուլը ավելացվել և նոսրացվել է սանդղակի վրա ուլտրաձայնային տարրալուծմամբ:
2) Կոնֆիգուրացիայի ստանդարտ լուծույթ (1.0 մգ/մլ)
2,5 մգ ստանդարտ նմուշը ճշգրիտ կշռվել է և դրվել 50 մլ ծավալային շշի մեջ:Շարժական փուլը ավելացվել և նոսրացվել է սանդղակի վրա ուլտրաձայնային տարրալուծմամբ:
3) Համակարգի օգտագործելիություն.
(1) Գործարկման ժամանակ ֆիլտրի գլուխը դրեք 80% մեթանոլի մեջ, բացեք արտանետման փականը և արտանետեք 3-5 րոպե, և փակեք արտանետվող փականը և լվացեք 10-15 րոպե:Այնուհետև ֆիլտրի գլուխը դրեք 90% մաքուր ջրի մեջ, բացեք արտահոսքի փականը և արտահոսեք 3-5 րոպե, փակեք արտահոսքի փականը և լվացեք 10 րոպե:
(2) Այնուհետև փոխեք պատրաստված շարժական փուլը, հոսքի արագությունը 1,0 մլ/րոպե է, սյունակի ճակատային ճնշումը 1000 Psi-ից պակաս է, բացեք դետեկտորը, սպասեք մինչև սյունակի ճակատային ճնշումը կայունանա, բացեք համակարգչային աշխատատեղը և մուտք գործեք առցանց։
(3) Սյունակի ճակատային ճնշումը կայունանալուց հետո բացեք դետեկտորը:Սկզբում ներարկեք շարժական փուլի 1 ասեղ, այնուհետև ներարկեք ստանդարտ նմուշի 1 ասեղ և վերջում ներարկեք նմուշ:
(4) Հաշվարկի արդյունքներ. տարածքի նորմալացման մեթոդ
(5) Վերլուծության առաջադրանքն ավարտելուց հետո նախ փակեք դետեկտորը, այնուհետև ողողեք ֆիլտրի գլուխը մաքուր ջրի մեջ 10-15 րոպե;Միաժամանակ ներարկման փականը ողողվել է ջրով և մեթանոլով:
(6) Վերջապես, դրեք 80% մեթանոլի վրա, լվացեք 30 րոպե և անջատեք:
4. Ստուգման ավարտից հետո լրացրեք ստուգման և լաբորատոր փորձարկման թերթիկը: