Ռանիտիդին հիդրոքլորիդ CAS 66357-59-3 Վերլուծություն 97.5~102.0%

Ռանիտիդին հիդրոքլորիդ
C13H22N4O3S·HCl 350.87
1,1-էթենդիամին, N-[2-[[[5-[(դիմեթիլամինո)մեթիլ]-2-ֆուրանիլ]-մեթիլ]թիո]էթիլ]-N¢-մեթիլ-2-նիտրո-, մոնոհիդրոքլորիդ։
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, հիդրոքլորիդ [66357-59-3 ]։
Ռանիտիդին հիդրոքլորիդը պարունակում է ոչ պակաս, քան 97,5 տոկոս և ոչ ավելի, քան 102,0 տոկոս C13H22N4O3S·HCl՝ հաշվարկված չորացված հիմքի վրա:
Փաթեթավորում և պահպանում-Պահպանել փակ, լուսակայուն տարաներում:
USP Reference ստանդարտներ <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Դա րանիտիդին հիդրոքլորիդի և չորս հարակից կեղտերի խառնուրդ է՝ րանիտիդին-N-օքսիդ, րանիտիդին համալիր նիտրոացետամիդ, րանիտիդին դիամինի հեմիֆումարատ և րանիտիդին ամինալոկոլ հեմիֆումարատ:
Ռանիտիդին-N-օքսիդ՝ N,N-դիմեթիլ[5-[[[2-[[1-(մեթիլամինո)-2-նիտրոէթենիլ]ամինո]էթիլ]սուլֆանիլ]մեթիլ]ֆուրան-2-իլ]մեթանամին N-օքսիդ։
Ռանիտիդին համալիր նիտրոացետամիդ՝ N-[2-[[[5-[(դիմեթիլամինո)մեթիլ]ֆուրան-2-իլ]մեթիլ]սուլֆանիլ]էթիլ]-2-նիտրոացետամիդ:
Ranitidine diamine hemifumarate (կապված միացություն A). 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamine, hemifumarate աղ:
Ռանիտիդին ամինասպիրտ հեմիֆումարատ՝ [5-[(դիմեթիլամինո)մեթիլ]ֆուրան-2-իլ]մեթանոլ։
Նույնականացում-
A: Ինֆրակարմիր կլանումը <197M>:
B: Ուլտրամանուշակագույն կլանում <197U>-
Լուծում` 10 մկգ/մլ:
Միջին: ջուր:
229 նմ և 315 նմ ներծծող ուժերը, որոնք հաշվարկված են չորացված հիմքի վրա, չեն տարբերվում ավելի քան 3,0%-ով:
C: Դրա լուծույթը համապատասխանում է <191> քլորիդի թեստերի պահանջներին:
pH <791>՝ 4,5-ից 6,0-ի սահմաններում, լուծույթում (1-ը 100-ից):
Կորուստ չորացման ժամանակ <731>-Չորացնել վակուումում 60 ջերմաստիճանում 3 ժամ. կորցնում է իր քաշի 0,75%-ից ոչ ավելի։
Բոցավառման մնացորդ <281>՝ ոչ ավելի, քան 0,1%:
Քրոմատոգրաֆիկ մաքրություն -
Դիլյուենտ, շարժական փուլ, լուծաչափի լուծույթ և քրոմատոգրաֆիկ համակարգ. Շարունակեք, ինչպես նշված է վերլուծության մեջ:
Ստանդարտ լուծույթ-Պատրաստեք, ինչպես նշված է վերլուծության ստանդարտ պատրաստման համար:
Փորձարկման լուծույթ-Պատրաստեք, ինչպես նշված է վերլուծության մեջ վերլուծության պատրաստման համար:
Ընթացակարգ-Առանձին ներարկեք ստանդարտ լուծույթի և փորձարկման լուծույթի հավասար ծավալներ (մոտ 10 µL) քրոմատոգրաֆի մեջ, գրանցեք քրոմատոգրամները և հայտնաբերեք ստորև բերված աղյուսակում թվարկված կեղտերի և քայքայման արտադրանքների պատճառով րանիտիդինի գագաթնակետը և պիկերը:
Անունը Հարաբերական պահպանման ժամանակ
Ռանիտիդին պարզ նիտրոացետամիդ1 0.14
Ռանիտիդին օքսիմ 2 0,21
Ռանիտիդին ամինալկոհոլ3 0,45
Ռանիտիդին դիամին4 0,57
Ռանիտիդին S-օքսիդ5 0,64
Ռանիտիդին N-օքսիդ6 0,72
Ռանիտիդին համալիր նիտրոացետամիդ7 0.84
Ռանիտիդին ֆորմալդեհիդային հավելում8 1.36
Ռանիտիդին բիս-միացություն9 1.75
1 N-Methyl-2-nitroacetamide.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Դիմեթիլամինո)մեթիլ]ֆուրան-2-իլ}մեթանոլ.
4 5-{[(2-Ամինոէթիլ)թիո]մեթիլ}-N,N-դիմեթիլ-2-ֆուրանմեթանամին (րանիտիդինին առնչվող միացություն A):
5 N-{2-[({5-[(Դիմեթիլամինո)մեթիլ]-2-ֆուրանիլ}մեթիլ)սուլֆինիլ]էթիլ}-N¢-մեթիլ-2-նիտրո-1,1-էթենդիամին (րանիտիդինին առնչվող C միացություն):
6 N,N-դիմեթիլ(5-{[(2-{[1-(մեթիլամինո)-2-նիտրոէթենիլ]ամինո}էթիլ)
սուլֆանիլ]մեթիլ}ֆուրան-2-իլ)մեթանամին N-օքսիդ.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-2-nitroacetamide.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulphanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- դիամին):
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (ranitidine-ի հետ կապված միացություն B):
Չափել պատասխանները հիմնական գագաթների համար և հաշվարկել յուրաքանչյուր անմաքրության տոկոսը Ռանիտիդին հիդրոքլորիդի մասում, որն ընդունվել է բանաձևով.
100CV/W(ri/rS)
որտեղ C-ն ստանդարտ լուծույթում րանիտիդին հիդրոքլորիդի կոնցենտրացիան մգ-ով է.V-ը թեստային լուծույթի ծավալն է մլ-ով.W-ն րանիտիդին հիդրոքլորիդի կշիռն է մգ-ով, որը վերցվել է փորձարկման լուծույթը պատրաստելու համար.ri-ն փորձարկման լուծույթից ստացված յուրաքանչյուր աղտոտման առավելագույն պատասխանն է.իսկ rS-ը Ստանդարտ լուծույթից ստացված րանիտիդինի գագաթնակետային պատասխանն է. հայտնաբերված է րանիտիդին բիս-միացության ոչ ավելի, քան 0,3%, որևէ այլ առանձին խառնուրդի ոչ ավելի, քան 0,1%, և ընդհանուր կեղտերի 0,5%-ից ոչ ավելին: .Կեղտերի համար հաշվետվության մակարդակը 0,05% է:
Փորձարկում-
Ֆոսֆատային բուֆեր-Մոտավորապես 1900 մլ ջուր լցրեք 2,0 լ ծավալով կոլբայի մեջ, ճշգրիտ ավելացրեք 6,8 մլ ֆոսֆորաթթու և խառնեք:Ճշգրիտ ավելացրեք 8,6 մլ 50% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթ և նոսրացրեք ջրով մինչև ծավալ:Անհրաժեշտության դեպքում, 50% նատրիումի հիդրօքսիդի լուծույթով կամ ֆոսֆորաթթվով կարգավորվում է 7,1 pH-ով և զտում:
Լուծում A-Պատրաստել ֆոսֆատ բուֆերի և ացետոնիտրիլի խառնուրդ (98:2):
Լուծում B-Պատրաստեք ֆոսֆատ բուֆերի և ացետոնիտրիլի խառնուրդ (78:22):
Շարժական փուլ - Օգտագործեք A և B լուծույթների փոփոխական խառնուրդներ, ինչպես նշված է Քրոմատոգրաֆիկ համակարգի համար:Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք ճշգրտումներ (տես «Համակարգի համապատասխանությունը» Քրոմատոգրաֆիա 621-ում):
Diluent-Օգտագործման լուծույթ Ա.
Ստանդարտ պատրաստում - լուծարեք USP Ranitidine Hydrochloride RS-ի ճշգրիտ կշռված քանակությունը լուծիչում, որպեսզի ստացվի լուծույթ, որն ունի մոտ 0,125 մգ րանիտիդին հիդրոքլորիդ մեկ մլ-ում:
Բացահայտման լուծույթ-Տեղափոխեք մոտ 1,3 մգ USP Ranitidine Resolution Mixture RS 10 մլ ծավալային կոլբայի մեջ և լուծեք և նոսրացրեք Diluent-ով մինչև ծավալ:[նշում. USP Ranitidine Resolution Mixture RS-ը պարունակում է րանիտիդինի հիդրոքլորիդ և չորս հարակից կեղտեր՝ րանիտիդին ամինալոկոլ հեմիֆումարատ, ռանիտիդին դիամին հեմիֆումարատ, ռանիտիդին N-օքսիդ և րանիտիդին համալիր նիտրոացետամիդ:]
Վերլուծության նախապատրաստում. Տեղափոխեք մոտ 25 մգ րանիտիդին հիդրոքլորիդ, ճշգրիտ կշռված, 200 մլ ծավալային կոլբայի մեջ:Լուծել և նոսրացնել Diluent-ով մինչև ծավալը և խառնել:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ (տես Քրոմատոգրաֆիա <621>) - Հեղուկ քրոմատոգրաֆը հագեցած է 230 նմ դետեկտորով և 4,6 մմ × 10 սմ սյունակով, որը պարունակում է 3,5 մկմ փաթեթավորող L1, որը կայուն է pH 1-ից մինչև 12: Հոսքի արագությունը՝ մոտ 1,5 մլ/րոպե:Սյունակի ջերմաստիճանը պահպանվում է 35. Քրոմատոգրաֆը ծրագրավորված է հետևյալ կերպ.
Ժամանակ (րոպե) Լուծում A (%) Լուծում B (%) Ելում
0-10 100®0 0®100 գծային գրադիենտ
10-15 0 100 իսոկրատ
15-16 0®100 100®0 գծային գրադիենտ
16-20 100 0 վերահավասարակշռումՔրոմատագրեք լուծույթի լուծույթը և հայտնաբերեք գագաթները՝ օգտագործելով կեղտերի և քայքայման արտադրանքների աղյուսակը (գտնված է վերևում). ռանիիտիդին N-օքսիդի և րանիտիդին համալիր նիտրացետամիդի գագաթների միջև տարբերությունը, R, ոչ պակաս է, քան 1.5.Ստանդարտ պատրաստուկը քրոմատագրեք և գրանցեք գագաթնակետային պատասխանները, ինչպես նշված է ընթացակարգի համար. կրկնվող ներարկումների հարաբերական ստանդարտ շեղումը 1,0%-ից ոչ ավելի է:
Ընթացակարգը- Առանձին-առանձին ներարկեք ստանդարտ պատրաստուկի և վերլուծության պատրաստուկի հավասար ծավալներ (մոտ 10 µL) քրոմատոգրաֆ, գրանցեք քրոմատոգրամները և չափեք հիմնական գագաթների տարածքները:Հաշվեք C13H22N4O3S·HCl-ի տոկոսը րանիտիդին հիդրոքլորիդի մասում, որը վերցված է բանաձևով.
100 (CS / CU) (rU / rS)
որոնցում CS և CU են րանիտիդին հիդրոքլորիդի կոնցենտրացիաները, մգ/մլ-ով, համապատասխանաբար Ստանդարտ պատրաստուկում և Փորձարկման պատրաստուկում.և rU-ն և rS-ը համապատասխանաբար Վերլուծության պատրաստումից և Ստանդարտ պատրաստումից ստացված առավելագույն պատասխաններն են: