Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Մաքրություն >99.0% (HPLC)

Սախարին
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-one, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-one 1,1-dioxide [81-07-2]:
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
Սախարինը պարունակում է NLT 99.0% և NMT 101.0% C7H5NO3S՝ հաշվարկված չորացված հիմքի վրա:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
• Ինֆրակարմիր կլանում <197K>
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
• Ընթացակարգը
Նմուշ՝ 500 մգ
Վերլուծություն. Նմուշը լուծեք 40 մլ ալկոհոլի մեջ:Ավելացնել 40 մլ ջուր և ֆենոլֆթալեին TS:Տիտրում ենք 0,1 N նատրիումի հիդրօքսիդով:Անհրաժեշտության դեպքում կատարեք դատարկ տիտրում և կատարեք համապատասխան ուղղում:0,1 N նատրիումի հիդրօքսիդի յուրաքանչյուր մլ համարժեք է 18,32 մգ C7H5NO3S:
Ընդունման չափանիշներ՝ 99.0%-101.0% չորացված հիմքով
ԿԵՂՏԵՐ
Անօրգանական կեղտեր
• Բոցավառման մնացորդ <281>. NMT 0.2%:Բոցավառման ջերմաստիճանը 600 ± 50 է:
• Ծանր մետաղներ, մեթոդ II <231>՝ NMT 10 ppm
Օրգանական խառնուրդներ
• Ընթացակարգ 1. Տոլուենսուլֆոնամիդների սահմանաչափը
Ներքին ստանդարտ լուծույթ՝ 0,25 մգ/մլ կոֆեին մեթիլեն քլորիդում
Ստանդարտ պահեստային լուծույթ. 20,0 մկգ/մլ USP o-Toluenesulfonamide RS և 20,0 μg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS մեթիլեն քլորիդում:
Ստանդարտ լուծույթ. 5.0 մլ Ստանդարտ լուծույթը գոլորշիացրեք մինչև չորանա ազոտի հոսքի մեջ:Մնացորդը լուծեք 1 մլ ներքին ստանդարտ լուծույթի մեջ:
Նմուշի լուծույթ. 10 գ սախարին լցրեք 20 մլ ջրի մեջ և լուծեք՝ օգտագործելով 5-6 մլ 10 N նատրիումի հիդրօքսիդ:Անհրաժեշտության դեպքում լուծույթը կարգավորեք 1N նատրիումի հիդրօքսիդով կամ 1N աղաթթվով մինչև 7–8 pH, և ջրով նոսրացրեք մինչև 50 մլ:Թափահարել լուծույթը չորս քանակությամբ՝ յուրաքանչյուրը 50 մլ մեթիլեն քլորիդով:Միավորել ստորին շերտերը, չորացնել անջուր նատրիումի սուլֆատի վրա և զտել:Լվացեք ֆիլտրը և նատրիումի սուլֆատը 10 մլ մեթիլեն քլորիդով:Միավորել լուծույթն ու լվացումները և գոլորշիացնել գրեթե մինչև չորանալը ջրային բաղնիքում 40-ից ոչ ավելի ջերմաստիճանում: Օգտագործելով փոքր քանակությամբ մեթիլեն քլորիդ, մնացորդը քանակապես տեղափոխեք համապատասխան 10 մլ խողովակի մեջ, գոլորշիացրեք մինչև չորանա: ազոտ, և մնացորդը լուծիր 1,0 մլ ներքին ստանդարտ լուծույթում:
Դատարկ լուծույթ. 200 մլ մեթիլեն քլորիդ գոլորշիացրեք մինչև չորանա ջրային բաղնիքում 40-ից ոչ ավելի ջերմաստիճանում: Մնացորդը լուծեք 1 մլ մեթիլեն քլորիդում:
Քրոմատոգրաֆիկ համակարգ
(Տես Քրոմատագրություն <621>, Համակարգի համապատասխանություն):
Ռեժիմ՝ GC
Դետեկտոր՝ բոցի իոնացում
Սյունակ՝ 0,53 մմ × 10 մ միաձուլված սիլիցիումի սյունակ՝ պատված G3 ֆազով (թաղանթի հաստությունը 2 մկմ)
Ջերմաստիճանը
Ներարկիչ՝ 250
Դետեկտոր՝ 250
Սյունակ՝ 180
Բեռնատար գազ՝ ազոտ
Հոսքի արագությունը՝ 10 մլ/րոպե
Ներարկման չափը՝ 1 µL
Պառակտման հարաբերակցությունը` 2:1
Համակարգի համապատասխանությունը
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և դատարկ լուծում
[Ծանոթագրություն. Նյութերը զտվում են հետևյալ հաջորդականությամբ՝ o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide և coffeine:]
Համապատասխանության պահանջներ. Ներքին ստանդարտի, o-toluenesulfonamide-ի կամ p-toluenesulfonamide-ի պահպանման ժամանակներում առավելագույն մակարդակ չկա.Դատարկ լուծում
Բանաձև. NLT 1.5 o-toluenesulfonamide-ի և p-toluenesulfonamide-ի միջև, ստանդարտ լուծույթ
Վերլուծություն
Նմուշներ. Ստանդարտ լուծում և նմուշային լուծում
Ընդունման չափանիշներ. Եթե Նմուշի լուծույթով ստացված քրոմատոգրամայում հայտնվում են օ-տոլուենսուլֆոնամիդի և պ-տոլուենսուլֆոնամիդների հետ կապված որևէ գագաթ, ապա դրանց տարածքների հարաբերակցությունը ներքին ստանդարտ լուծույթին NMT է, համապատասխան հարաբերակցությունը ստանդարտ լուծույթով ստացված քրոմատոգրամայում: .
Անհատական ​​կեղտեր. տես Անմաքուրության Աղյուսակ 1:
Անմաքրության Աղյուսակ 1
Անվան ընդունման չափանիշներ (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Ընթացակարգ 2. Բենզոատի և սալիցիլատի սահմանը
Նմուշի լուծույթ՝ 10 մլ սախարինի տաք, հագեցած լուծույթ
Վերլուծություն. Նմուշի լուծույթին կաթիլ-կաթիլ ավելացրեք երկաթի քլորիդ TS:
Ընդունման չափանիշներ. հեղուկում նստվածք կամ մանուշակագույն գույն չի հայտնվում:
ՀԱՏՈՒԿ ԹԵՍՏԵՐ
• Հալման միջակայք կամ ջերմաստիճան 741՝ 226-230
• Կորուստ չորացման ժամանակ <731>. Չորացնել նմուշը 105 ջերմաստիճանում 2 ժամ. այն կորցնում է NMT 1.0% իր քաշի:
• հեշտությամբ կարբոնիզացվող նյութերի թեստ 271
Նմուշի լուծույթ. 40 մգ/մլ ծծմբական թթուում (94,5%-95,5% [վ/վ] H2SO4), պահպանվում է 48-50 ջերմաստիճանում 10 րոպե:
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծումը չունի ավելի գույն, քան համապատասխանող հեղուկ A, երբ դիտվում է սպիտակ ֆոնի վրա:
• Լուծման հստակություն
[Ծանոթագրություն. Նմուշի լուծույթը պետք է համեմատվի Տեղեկատվական կասեցման A-ի և ջրի հետ ցրված ցերեկային լույսի ներքո Տեղեկատվական կասեցման A պատրաստումից 5 րոպե անց:]
Լուծող՝ նատրիումի ացետատի 200-գ/լ լուծույթ
Հիդրազինի լուծույթ՝ 10.0 մգ/մլ հիդրազին սուլֆատ։[Նշում-Թույլ տվեք կանգնել 4-6 ժամ:]
Մեթենամինի լուծույթ. 2,5 գ մեթենամին տեղափոխում ենք 100 մլ ապակե խցանով կոլբայի մեջ, ավելացնում ենք 25,0 մլ ջուր, տեղադրում ապակյա խցանը և խառնում, որ լուծվի:
Առաջնային օպալեսցենտ կասեցում. 25,0 մլ հիդրազինի լուծույթը տեղափոխեք մեթենամինի լուծույթը 100 մլ ապակե խցանով կոլբայի մեջ:Խառնել և թողնել 24 ժամ:[Ծանոթագրություն. Այս կախոցը կայուն է 2 ամիս, պայմանով, որ այն պահվում է ապակե տարայի մեջ՝ զերծ մակերեսային թերություններից:Կախոցը չպետք է կպչի ապակուն և օգտագործելուց առաջ պետք է լավ խառնվի:Թողեք, որ կախոցը մնա 24 ժամ:]
Օպալեսցենտային ստանդարտ. 15,0 մլ Առաջնային օպալեսցենտ կախույթը ջրով նոսրացրեք մինչև 1000 մլ:[Նշում. Այս կասեցումը չպետք է օգտագործվի պատրաստումից հետո 24 ժամից հետո:]
Հղման կասեցում A. Opalescence ստանդարտ և ջուր (1-ը 20-ից)
Հղման կասեցում B. Opalescence ստանդարտ և ջուր (1-ը 10-ից)
Նմուշի լուծույթ՝ 200 մգ/մլ Diluent-ում
Վերլուծություն
Նմուշներ՝ նոսրացուցիչ, տեղեկատու կախույթ A, տեղեկատու կախույթ B, նմուշի լուծույթ և ջուր
Նմուշի լուծույթի բավարար չափաբաժինը տեղափոխեք անգույն, թափանցիկ, չեզոք ապակու փորձանոթի մեջ՝ հարթ հիմքով և 15–25 մմ ներքին տրամագծով, որպեսզի ստացվի 40 մմ խորություն:Նմանապես փոխանցեք Reference կախոցքի A-ի, Reference կախույթի B-ի, ջրի և Diluent-ի մասերը առանձին համապատասխան փորձանոթների վրա:Համեմատեք լուծույթները ցրված ցերեկային լույսի ներքո՝ դիտելով ուղղահայաց սև ֆոնի վրա (տես Սպեկտրաֆոտոմետրիա և լույսի ցրում 851, Տեսողական համեմատություն):[Ծանոթագրություն—Լույսի տարածումը պետք է լինի այնպիսին, որ տեղեկատու A կախոցը հեշտությամբ տարբերվի ջրից, և որ տեղեկատու B կախոցը հեշտությամբ կարող է տարբերվել տեղեկատու A կասեցումից:]
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծույթը ցույց է տալիս նույն հստակությունը, ինչ ջրի կամ նոսրացնողի, կամ դրա թթվայնությունը NMT է, ինչ ռեֆերենսային կասեցման A-ն:
• Լուծման գույնը
Diluent A: Նատրիումի ացետատի 200-գ/լ լուծույթ
Diluent B՝ 10-գ/լ աղաթթվի լուծույթ
Ստանդարտ պահեստային լուծույթ՝ երկաթի քլորիդ CS, կոբալտային քլորիդ CS, մուգ սուլֆատ CS և նոսրացուցիչ B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Ստանդարտ լուծույթ. Ստանդարտ լուծույթ և նոսրացուցիչ B (1-ը 100-ից):[Նշում-Պատրաստեք ստանդարտ լուծումը օգտագործելուց անմիջապես առաջ:]
Նմուշի լուծույթ. Օգտագործեք լուծույթի պարզության թեստի նմուշի լուծումը:
Վերլուծություն
Նմուշներ՝ լուծիչ A, ստանդարտ լուծույթ, նմուշի լուծույթ և ջուր
Նմուշի լուծույթի բավարար չափաբաժինը տեղափոխեք անգույն, թափանցիկ, չեզոք ապակու փորձանոթի մեջ՝ հարթ հիմքով և 15–25 մմ ներքին տրամագծով, որպեսզի ստացվի 40 մմ խորություն:Նմանապես փոխանցեք Ստանդարտ լուծույթի, նոսրացուցիչ A-ի և ջրի մասերը առանձին, համապատասխանող փորձանոթների մեջ:Համեմատեք լուծույթները ցրված ցերեկային լույսի ներքո՝ դիտելով ուղղահայաց սպիտակ ֆոնի վրա (տես Սպեկտրաֆոտոմետրիա և լույսի ցրում 851, Տեսողական համեմատություն):
Ընդունման չափանիշներ. Նմուշի լուծույթն ունի ջրի կամ լուծիչ A տեսք, կամ ավելի ինտենսիվ գունավորված չէ, քան ստանդարտ լուծույթը:
ԼՐԱՑՈՒՑԻՉ ՊԱՀԱՆՋՆԵՐ
• Փաթեթավորում և պահպանում. Պահել լավ փակ տարաներում:Պահել սենյակային ջերմաստիճանում։
• USP Reference Standards <11>
USP Saccharin RS Կտտացրեք կառուցվածքը դիտելու համար
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS