Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Փորձարկում 99.0~101.0%

ՈՒՐՍՈԴՕՔՍԻԽՈԼ ԹԹՈՒ
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
ՍԱՀՄԱՆՈՒՄ
3α,7β-Դիհիդրօքսի-5β-քոլան-24-ոիկ թթու.
Բովանդակություն՝ 99.0 տոկոսից մինչև 101.0 տոկոս (չոր նյութ):
ԿԵՐՈՇՆԵՐ
Արտաքին տեսք՝ սպիտակ կամ գրեթե սպիտակ փոշի։
Լուծելիություն. գործնականում չի լուծվում ջրում, ազատորեն լուծվում է էթանոլում (96%), մի փոքր լուծվում է ացետոնում, գործնականում անլուծելի է մեթիլեն քլորիդում:
mp: մոտ 202℃:
ՆՈՒՅՆԱՑՈՒՄ
Առաջին նույնականացում՝ Ա.
Երկրորդ նույնականացում՝ B, C.
Ա. Ինֆրակարմիր կլանման սպեկտրոֆոտոմետրիա (2.2.24):
Համեմատություն՝ Ուրսոդեօքսիխոլաթթու CRS:
Բ. Ուսումնասիրեք թեստի արդյունքում ստացված քրոմատոգրամները C անմաքրության համար:
Արդյունքներ. (b) փորձարկման լուծույթով ստացված քրոմատոգրամի հիմնական կետը դիրքով, գույնով և չափով նման է քրոմատոգրամի հիմնական կետին, որը ստացվել է հղման լուծույթով (ա):
Գ. Լուծել մոտ 10 մգ 1 մլ ծծմբաթթվի R-ում: Ավելացնել 0,1 մլ ֆորմալդեհիդի լուծույթ R և թողնել 5 րոպե:Ավելացնել 5 մլ ջուր R. Ստացված կախույթը կանաչավուն-կապույտ է:
ԹԵՍՏԵՐ
Հատուկ օպտիկական պտույտ (2.2.7)՝ + 58.0-ից + 62.0 (չորացված նյութ):
Լուծել 0,500 գ անջուր էթանոլ R-ում և նոսրացնել մինչև 25,0 մլ նույն լուծիչով:
Անմաքրություն Գ. Բարակ շերտով քրոմատագրություն (2.2.27).
Լուծիչների խառնուրդ՝ ջուր R, ացետոն R (10:90 V/V):
Փորձարկման լուծում (ա).Փորձաքննության ենթակա նյութի 0,40 գ լուծվում է լուծիչների խառնուրդում և նոսրացնում մինչև 10 մլ լուծիչների խառնուրդով:
Փորձարկման լուծույթ (բ).1 մլ փորձնական լուծույթ (ա) նոսրացրեք մինչև 10 մլ լուծիչների խառնուրդով:
Հղման լուծում (ա).Լուծիչների խառնուրդում լուծեք 40 մգ ուրսոդօքսիխոլաթթու CRS և լուծիչների խառնուրդով նոսրացրեք մինչև 10 մլ:
Հղման լուծում (բ).Լուծիչների խառնուրդում լուծեք 20 մգ լիթոխոլաթթու CRS (աղտոտվածություն C) և լուծողական խառնուրդով նոսրացրեք մինչև 10,0 մլ (լուծույթ A):Այս լուծույթի 2,0 մլ լուծույթի խառնուրդով նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ:
Հղման լուծում (գ).5 մլ A լուծույթին ավելացրեք 10 մգ քենոդօքսիխոլաթթու CRS (աղտոտվածություն A) և նոսրացրեք մինչև 50 մլ լուծիչների խառնուրդով:
Ափսե՝ TLC silica gel plate R.
Շարժական փուլ՝ սառցադաշտային քացախաթթու R, ացետոն R, մեթիլենքլորիդ R (1:30:60 V/V/V):
Կիրառումը՝ 5 μL:
Զարգացում՝ ափսեի 2/3-ից ավելի:
Չորացում՝ 120℃ 10 րոպե։
Հայտնաբերում. անմիջապես ցողեք ֆոսֆոմոլիբդաթթվի R 47,6 գ/լ լուծույթով 1 ծավալ ծծմբաթթվի R և 20 ծավալ սառցադաշտային քացախաթթվի R խառնուրդում և տաքացրեք 120℃ ջերմաստիճանում, մինչև կապույտ բծերը հայտնվեն ավելի բաց ֆոնի վրա:
Համակարգի համապատասխանությունը՝ հղումային լուծում (գ):
- քրոմատոգրամը ցույց է տալիս 2 հստակ առանձնացված հիմնական բծերը:
Սահմանաչափ՝ փորձարկման լուծում (ա):
- կեղտ C. C կեղտից առաջացած ցանկացած կետ ավելի ինտենսիվ չէ, քան հիմնական կետը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է (b) լուծույթով (0,1 տոկոս):
Հարակից նյութեր.Հեղուկ քրոմատոգրաֆիա (2.2.29).
Լուծիչների խառնուրդ՝ մեթանոլ R, շարժական փուլ (10։90 Վ/Վ)։
Փորձարկման լուծում.Փորձաքննության ենթակա նյութի 60 մգ լուծել լուծիչների խառնուրդում և լուծիչի խառնուրդով նոսրացնել մինչև 20,0 մլ:
Հղման լուծում (ա).Ուրսոդեօքսիխոլաթթվի սրվակի պարունակությունը CRS համակարգի պիտանիության համար (պարունակում է A և H կեղտեր) լուծարել 1,0 մլ լուծիչների խառնուրդում:
Հղման լուծում (բ).Փորձարկման լուծույթի 1,0 մլ լուծույթի խառնուրդով նոսրացրեք մինչև 100,0 մլ:Այս լուծույթի 1,0 մլ լուծույթի խառնուրդով նոսրացրեք մինչև 10,0 մլ:
Սյունակ:
-չափը `l = 0,25 մ, Ø = 4,6 մմ;
- Ստացիոնար փուլ. վերջավոր կափարիչ octadecylsilyl silica gel-ի համարքրոմատոգրաֆիա R (5 մկմ);
- ջերմաստիճանը՝ 40℃ ± 1℃։
Շարժական փուլ. խառնել 30 ծավալ ացետոնիտրիլ R, 37 ծավալ 0,78 գ/լ նատրիումի երկհիդրածին ֆոսֆատ R լուծույթ, որը կարգավորվել է pH 3-ի, ֆոսֆորաթթվի R-ով և 40 ծավալով մեթանոլ R:
Հոսքի արագություն՝ 0,8 մլ/րոպե:
Հայտնաբերում. ռեֆրակտոմետր 35 ± 1℃:
Ներարկում՝ 150 մկլ:
Գործարկման ժամանակը. Ուրսոդեօքսիխոլաթթվի պահպանման ժամանակը 4 անգամ:
Կեղտերի նույնականացում. օգտագործեք ուրսոդեօքսիխոլաթթվի հետ մատակարարվող քրոմատոգրամը CRS համակարգի համապատասխանության համար և քրոմատոգրամը, որը ստացվել է հղման լուծույթով (ա)՝ A և H կեղտերի պատճառով առաջացած գագաթները հայտնաբերելու համար:
Հարաբերական պահպանում ուրսոդեօքսիխոլաթթվի նկատմամբ (պահման ժամանակը = մոտ 14 րոպե). կեղտոտություն H = մոտ 0,9;անմաքրություն A = մոտ 2,8:
Համակարգի համապատասխանություն. տեղեկատու լուծում (ա):
- թույլատրելիությունը՝ նվազագույնը 1,5 H-ի և ուրսոդօքսիխոլաթթվի պատճառով գագաթների միջև:
Սահմանափակումներ:
- կեղտ A. ոչ ավելի, քան 10 անգամ ավելի, քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է (b) լուծույթով (1,0%).
- չճշտված խառնուրդներ. յուրաքանչյուր աղտոտման համար ոչ ավելի, քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (b) (0,10%).
- ընդհանուր. ոչ ավելի, քան 15 անգամ ավելի քան հիմնական գագաթնակետի մակերեսը քրոմատոգրամայում, որը ստացվել է հղման լուծույթով (բ) (1,5 տոկոս);
- անտեսելու սահմանը. 0,5 անգամ գերազանցում է հիմնական գագաթնակետի մակերեսը (b) լուծույթով ստացված քրոմատոգրամում (0,05 տոկոս):
Ծանր մետաղներ (2.4.8)՝ առավելագույնը 20 ppm:
1,0 գ-ը համապատասխանում է C թեստին: Պատրաստեք հղման լուծույթը՝ օգտագործելով 2 մլ կապարի ստանդարտ լուծույթ (10 ppm Pb) R:
Կորուստը չորացման ժամանակ (2.2.32)՝ առավելագույնը 1.0 տոկոս, որոշվում է 1000 գ-ի վրա՝ չորացնելով ջեռոցում 105℃ ջերմաստիճանում:
Սուլֆատացված մոխիր (2.4.14)՝ առավելագույնը 0.1 տոկոս, որոշվում է 1.0 գ-ի վրա:
ՓՈՐՁԱՐԿՈՒՄ
Լուծել 0,350 գ 50 մլ էթանոլի (96 տոկոս) R-ում, որը նախկինում չեզոքացվել է մինչև 0,2 մլ ֆենոլֆթալեին R լուծույթ: Ավելացնել 50 մլ ջուր R և տիտրել 0,1 մ նատրիումի հիդրօքսիդով մինչև վարդագույն գույն ստանալը:
1 մլ 0,1 մ նատրիումի հիդրօքսիդը համարժեք է 39,26 մգ C24H40O4:
ԿԵՂՏԵՐ
Նշված կեղտեր՝ A, C:
Այլ հայտնաբերվող կեղտեր (հետևյալ նյութերը, եթե առկա են բավարար մակարդակում, կհայտնաբերվեն մենագրության փորձարկումներից մեկով: Դրանք սահմանափակված են այլ/չճշտված կեղտերի ընդհանուր ընդունման չափանիշով և/կամ ընդհանուր մենագրության նյութերով: դեղագործական օգտագործման համար (2034): Հետևաբար, անհրաժեշտ չէ բացահայտել այդ կեղտերը համապատասխանության դրսևորման համար: Տես նաև 5.10.
Դեղագործական օգտագործման նյութերում կեղտերի հսկողություն՝ B, D, E, F, G, H, I:
A. 3α,7α-դիհիդրօքսի-5β-քոլան-24-ոիկ թթու (խենոդօքսիխոլաթթու),
B. 3α,7α,12α-տրիհիդրօքսի-5β-խոլան-24-ոիկ թթու (խոլաթթու),
C. 3α-հիդրօքսի-5β-քոլան-24-ոիկ թթու (լիթոխոլաթթու),
D. 3α,7β,12α-տրիհիդրօքսի-5β-խոլան-24-ոիկ թթու (ուրսոխոլաթթու),
E. 3α,12α-դիհիդրօքսի-5β-խոլան-24-ոիկ թթու (դեզօքսիխոլաթթու),
F. 3α-հիդրօքսի-7-օքսո-5β-խոլան-24-ոիկ թթու,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-դիհիդրօքսի-5β-խոլան-24-ոիկ թթու,
I. 5β-քոլան-3α,7β,24-տրիոլ.