Acesulfame K CAS 55589-62-3 Acesulfame Potassium Purity >99.0% (HPLC)

DEFINISI
Acesulfame Potassium mengandung NLT 99,0% dan NMT 101,0% dari C4H4NO4SK, dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
• A. PENYERAPAN INFRAMERAH <197K>
• B. UJI IDENTIFIKASI-UMUM, Kalium <191>
Larutan sampel: 100 mg/mL
Kriteria penerimaan: Memenuhi persyaratan
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• PROSEDUR
Contoh: 150 mg
Sistem titrimetri (Lihat Titrimetri <541>)
Mode: Titrasi langsung
Titran: 0,1 N asam perklorat VS
Kosong: 50 mL asam asetat glasial
Deteksi titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan Sampel dalam 50 mL asam asetat glasial.
Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV.Lakukan penentuan kosong.
Hitung persentase kalium acesulfame (C4H4NO4SK) dalam Sampel:
Hasil = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume titran yang dikonsumsi oleh Sampel (mL)
B = volume titran yang dikonsumsi Blanko (mL)
N = normalitas aktual titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 201,2 mg/mEq
W = berat Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 99,0%–101,0% dalam basis kering
KOTORAN
• BATAS FLUORIDA
[CATATAN-Gunakan peralatan plastik selama pengujian ini.]
Larutan A: Larutkan 210 g asam sitrat monohidrat dalam 400 mL air.Sesuaikan dengan amonia pekat hingga pH 7,0, dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Larutan B: 132 mg/mL dibasa amonium fosfat
Larutan C: Pada suspensi 292 g asam edetat dalam 500 mL air, tambahkan 200 mL amonium hidroksida, sesuaikan dengan amonium hidroksida hingga pH antara 6 dan 7, dan encerkan dengan air hingga 1000 mL.
Larutan penyangga: Campurkan Larutan A, Larutan B, dan Larutan C dengan volume yang sama, dan sesuaikan dengan amonium hidroksida hingga pH 7,5.
Larutan stok standar: Timbang 0,442 g natrium fluorida, yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 300° selama 12 jam, ke dalam labu ukur 1-L, dan encerkan dengan air sampai tanda.Simpan larutan dalam wadah plastik tertutup.Segera sebelum digunakan, pipet 5 mL larutan ini ke dalam labu ukur 100 mL, dan encerkan dengan air sampai tanda.Setiap mL larutan ini mengandung 10µg ion fluorida.
Larutan baku A: Campurkan 0,5 mL Larutan stok baku dan 15,0 mL larutan Buffer, encerkan dengan air hingga 50 mL.
Larutan baku B: Campurkan 1,0 mL Larutan stok baku dan 15,0 mL larutan penyangga, encerkan dengan air hingga 50 mL.
Larutan baku C : Campurkan 1,5 mL Larutan stok baku dan 15,0 mL larutan Buffer, encerkan dengan air hingga 50 mL.
Larutan baku D: Campurkan 3,0 mL Larutan stok baku dan 15,0 mL larutan Buffer, encerkan dengan air hingga 50 mL.
Larutan sampel: Ke dalam labu takar 50 mL tambahkan 3 g Acesulfame Potassium.Larutkan dalam air, tambahkan 15,0 mL larutan Buffer, dan encerkan dengan air sampai tanda.
Analisis
Sampel: Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, Larutan baku D, dan Larutan contoh
Secara bersamaan mengukur potensial (lihat Titrimetri <541>) dalam mV, larutan Standar dan larutan Sampel, dengan pengukur pH yang sesuai yang dilengkapi dengan elektroda spesifik fluorida dan elektroda referensi perak-perak klorida.Saat melakukan pengukuran, pindahkan larutan ke gelas kimia 25 mL, dan celupkan elektroda.Masukkan batang pengaduk berlapis polytef ke dalam gelas kimia, letakkan gelas kimia tersebut di atas pengaduk magnet yang memiliki bagian atas berinsulasi dan biarkan diaduk hingga tercapai kesetimbangan (1-2 menit).Bilas, dan keringkan elektroda di antara pengukuran, berhati-hatilah agar tidak menggores kristal di elektroda ion khusus fluorida.Ukur potensial masing-masing larutan Standar, dan plotkan konsentrasi fluorida, dalam µg/mL, versus potensial, dalam mV, pada kertas semilogaritmik.Ukur potensi larutan Sampel, dan tentukan konsentrasi fluorida dari kurva standar, dalam µg/mL.
Hitung kandungan, dalam ppm, fluoride dalam porsi Acesulfame Potassium yang diambil:
Hasil = (V × C/W)
V = volume larutan Sampel (mL)
C = konsentrasi fluorida dalam larutan Sampel, dari kurva standar (mg/mL)
W = berat Acesulfame Potassium yang diambil untuk menyiapkan larutan Sampel (g)
Kriteria penerimaan: NMT 3 ppm
• LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 10 ppm
• KEMURNIAN KROMATOGRAFI
Larutan A: 3,3 mg/mL tetrabutilamonium hidrogen sulfat
Fase gerak: Asetonitril dan Larutan A (2:3)
Solusi kesesuaian sistem: masing-masing 2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS dan ethylparaben
Larutan standar: 0,2 µg/mL USP Acesulfame Potassium RS
Larutan sampel: 10 mg/mL
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;Kemasan 5 µm L1
Laju alir: 1 mL/menit
Ukuran injeksi: 20 µL
Kesesuaian sistem
Contoh: Solusi kesesuaian sistem
Persyaratan kesesuaian
Resolusi: NLT 2 antara acesulfame potassium dan ethylparaben
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Rekam kromatogram untuk run time NLT 3 kali waktu retensi puncak kalium acesulfame, dan ukur respons area puncak.
Kriteria penerimaan: Respon dari setiap puncak pada waktu retensi selain dari acesulfame potassium dari larutan Sampel tidak melebihi respon dari acesulfame potassium dari larutan Standar (0,002%).
UJI KHUSUS
• ASAM ATAU ALKALINITAS
Larutan sampel: 4,0 g dalam 20 mL air bebas karbon dioksida
Analisis: Tambahkan 0,1 mL bromothymol blue TS.Jika larutan berwarna kuning, titrasi dengan natrium hidroksida 0,01 N hingga menghasilkan warna biru.Jika larutan berwarna biru, titrasi dengan asam klorida 0,01 N hingga menghasilkan warna kuning.
Kriteria penerimaan: Diperlukan NMT 0,2 mL natrium hidroksida 0,01 N atau NMT 0,2 mL asam klorida 0,01 N.
• KEHILANGAN PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105° selama 3 jam: sampel kehilangan NMT 1,0% dari beratnya.
PERSYARATAN TAMBAHAN
• PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat, dan lindungi dari cahaya.Simpan pada suhu kamar.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Acesulfame Kalium RS