Adenosine CAS 58-61-7 Pengujian 99,0% -101,0% USP Standar Pabrik Kemurnian Tinggi

DEFINISI
Adenosin mengandung NLT 99,0% dan NMT 101,0% dari C10H13N5O4, dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
• A. PENYERAPAN INFRAMERAH <197K>: NMT 0,1%
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• ADENOSIN
Sampel: 200 mg Adenosine sebelumnya dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam
sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>)
Mode: Titrasi langsung
Titran: 0,1 N per asam klorat VS
Deteksi titik akhir: Potensiometrik
Analisis: Larutkan dalam 50 mL asam asetat glasial dan titrasi dengan 0,1 N per asam klorat LV.Hitung persentase Adenosine (C10H13N5O4) dalam porsi yang diambil:
Hasil = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Volume titran sampel (mL)
B = Volume titran kosong (mL)
N = normalitas titran (mEq/mL)
F= faktor kesetaraan: 267,25 mg/mEq
W = berat Sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 99,0% -101,0% pada basis kering
• KOTORAN
• PENGAPIAN RESIDUE <281>: NMT 0,1%
• LOGAM BERAT, Metode II <231>: NMT 10 ppm
• BATAS AMMONIA
Larutan sampel: Tangguhkan 0,5 g dalam 10 mL air.Aduk selama 30 detik, dan saring melalui saringan kasar.Encerkan filtrat dengan air hingga 15 mL, dan gunakan filtrat.
Larutan standar: 0,4 µg/mL amonium klorida dalam air
Analisis: Ke dalam Larutan sampel dan Larutan baku tambahkan 0,3 mL mer curic-potassium iodide TS basa, tutup tabung reaksi, dan diamkan selama 5 menit.
Kriteria penerimaan: Larutan Sampel tidak menunjukkan warna kuning yang lebih pekat daripada larutan Standar (NMT 4 ppm amonia).
• BATAS Klorida
Larutan sampel: Tangguhkan 0,2 g dalam 10 mL air.Aduk selama 30 detik, lewati saringan kasar, dan gunakan filtratnya.
Larutan standar: 2,3 µg/mL natrium klorida dalam air
Analisis: Ke larutan Sampel dan 10 mL larutan Standar tambahkan 1 mL asam nitrat dan 1 mL perak nitrat TS, dan encerkan setiap larutan dengan air hingga 40 mL.Biarkan larutan selama 5 menit, terlindung dari cahaya.
Kriteria penerimaan: Jika dilihat dengan latar belakang gelap, larutan Sampel tidak lebih keruh daripada larutan Standar (NMT 0,007% klorida).
• BATAS SULFAT
Larutan sampel: Tangguhkan 0,75 g dalam 15 mL air.Aduk selama 30 detik, lewati saringan kasar, dan gunakan filtratnya.
Larutan standar: Tambahkan 0,15 mL asam sulfat 0,020 N ke dalam 15 mL air.
Analisis: Larutan sampel dan larutan standar tambahkan 2 mL barium klorida TS dan 1 mL asam klorida 3 N, encerkan setiap larutan dengan air hingga 30 mL, dan campur.Diamkan larutan selama 5 menit.
Kriteria penerimaan: Larutan sampel tidak lebih keruh dari larutan Standar (NMT 0,02% sulfat).
• KOTOR ORGANIK
Larutan A: 6,8 g/L kalium hidrogen sulfat dan 3,4 g/L tetrabutilamonium hidrogen sulfat dalam air.Sesuaikan dengan 2 N kalium hidroksida sampai pH 6,5.
Larutan B: 0,1 g/L larutan natrium azida
Fase gerak: Solusi A dan Solusi B (60:40)
Larutan kesesuaian sistem: masing-masing 0,2 mg/mL Adenosine dan inosine dalam Fase gerak
Larutan sampel: 1,0 mg/mL Adenosine dalam fase Seluler
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolom: 4,6 mm × 25 cm;Kemasan 5 µm L1
Laju alir: 1,5 mL/menit
Ukuran injeksi: 20 µL
Kesesuaian sistem
Sampel: Solusi kesesuaian sistem
Persyaratan kesesuaian
Resolusi: NLT 9.0 antara adenosin dan inosin
Faktor tailing: NMT 2.5
Deviasi standar relatif: NMT 2,0%
[CATATAN-Kromatograf larutan Sampel, dan sesuaikan waktu proses setidaknya dua kali waktu retensi puncak utama.]
Analisis
Contoh: Contoh larutan
Hitung persentase setiap pengotor dalam porsi Adenosine yang diambil:
Hasil = (rU/rT) × 100
rU = respons puncak dari setiap pengotor dari larutan Sampel
rT = jumlah semua respons untuk semua puncak dari larutan Sampel
Kriteria penerimaan
Kotoran individu: NMT 0,1% masing-masing dari guanosin, inosin, dan uridin, dan NMT 0,2% dari adenin
Total pengotor: NMT 0,5%
UJI KHUSUS
• RANGE ATAU TEMPERATUR MELELEH <741>: 233°-238°
• ROTASI OPTIK, Rotasi Spesifik <781S>: -68° hingga -72°
Larutan uji: 20 mg/mL dalam larutan natrium hidroksida (1 dalam 20), ditentukan pada sampel yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 105° selama 2 jam
ASAM ATAU ALKALINITAS: Larutkan 1 g dalam 20 mL air bebas karbon dioksida.Aduk selama 30 detik, dan saring melalui saringan kasar.Pada masing-masing dua bagian filtrat 10 mL tambahkan 0,1 mL TS ungu bromokresol.
Kriteria penerimaan: NMT 0,3 mL natrium hidroksida 0,01 N diperlukan untuk menghasilkan warna biru-ungu dalam satu porsi.NMT 0,1 mL asam klorida 0,01 N diperlukan untuk menghasilkan warna kuning di bagian lainnya.
•LOSSON DRYING <731>: Keringkan sampel pada suhu 105℃ selama 2 jam: kehilangan NMT 0,5% dari beratnya.
PERSYARATAN TAMBAHAN
• PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah yang rapat dan tahan cahaya, dan simpan pada suhu ruangan yang terkontrol.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Adenosin RS