Uji Aluminium Monostearat CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14,5~16,5%

Aluminium Monostearat
Dihidroksi(stearat)aluminium [7047-84-9].
Aluminium Monostearat adalah senyawa aluminium dengan campuran asam organik padat yang diperoleh dari lemak, dan terutama terdiri dari proporsi variabel aluminium monostearat dan aluminium monopalmitat.Mengandung ekuivalen dengan tidak kurang dari 14,5 persen dan tidak lebih dari 16,5 persen Al2O3, dihitung berdasarkan bahan kering.
Pengemasan dan penyimpanan - Simpan dalam wadah tertutup rapat.
Identifikasi-
A: Panaskan 1 g dengan campuran 25 mL air dan 5 mL asam klorida selama 1 jam, ganti air saat menguap: asam lemak dibebaskan, mengambang sebagai lapisan berminyak di permukaan cairan, dan air lapisan menanggapi tes untuk Aluminium <191>.
B: Campur erat 25 g dengan 100 mL eter dalam labu 500 mL, tambahkan 150 mL asam klorida 3 N, pasang kondensor berpendingin air, dan panaskan di atas penangas uap dengan refluks selama 15 menit.Dinginkan, dan pindahkan kedua lapisan ke dalam separator dengan tambahan 100 mL eter.Kocok kuat-kuat, dan biarkan lapisannya terpisah.Buang lapisan air, dan cuci lapisan eter dengan tiga porsi air 30 mL.Pindahkan lapisan eter ke dalam gelas kimia kecil, hangatkan di atas penangas uap sampai eter menguap dan asam lemaknya jernih, dan keringkan asam pada suhu 105° selama 20 menit: suhu pemadatan (lihat Lemak dan Minyak Tetap 401) dari asam lemak tidak di bawah 54 °.
Kehilangan pengeringan <731>-Keringkan pada suhu 80 selama 16 jam: kehilangan tidak lebih dari 2,0% dari beratnya.
Arsenik, Metode I <211>-Siapkan Persiapan Uji sebagai berikut.Pada 3,75 g tambahkan 12,5 mL asam klorida dan 0,5 mL larutan brom, dan panaskan di atas penangas uap sampai terbentuk lapisan transparan asam lemak cair.Tambahkan 50 mL air, panaskan di atas hot plate hingga volumenya sekitar 25 mL, dan saring selagi panas.Dinginkan, encerkan filtrat dengan air hingga 50 mL, dan ke dalam 10 mL alikuot larutan ini tambahkan 2,5 mL asam klorida, kemudian encerkan dengan air hingga 55 mL: larutan yang dihasilkan memenuhi persyaratan uji, penambahan 20 mL asam sulfat 7 N yang ditentukan untuk Prosedur dihilangkan.Batasnya adalah 4 ppm.
Logam berat Pada 2 g yang terkandung dalam labu 250 mL, tambahkan 20 mL air dan 10 mL asam klorida.Tempatkan corong kecil di leher labu, dan didihkan perlahan, ganti air saat menguap, sampai asam lemak terpisah dalam lapisan bening.Dinginkan dengan cepat dengan memutar di bawah aliran air dingin sampai asam lemak mengeras.Tuangkan melalui saringan yang sebelumnya dicuci dengan asam klorida 3 N, cuci sampai gabungan filtrat dan cucian mencapai 50 mL, dan campur.Ke dalam 20 mL filtrat yang terkumpul, tambahkan 6 N amonium hidroksida, tetes demi tetes, hingga terbentuk kekeruhan permanen.Tambahkan asam asetat 1 N sampai endapan larut, kemudian tambahkan 2 mL berlebih, dan tambahkan air hingga 40 mL.Tambahkan 1,2 mL basa tioasetamida-gliserin LP dan 2 mL Buffer Asetat pH 3,5, dan diamkan selama 5 menit: warna coklat yang dihasilkan tidak lebih gelap dari warna larutan kontrol yang dibuat dari 10 mL filtrat yang terkumpul dan 2 mL Larutan Timbal Standar (lihat Logam Berat <231>) yang mengandung 10 µg timbal per mL, kemudian diencerkan dengan air hingga 20 mL dan diolah dengan cara yang sama.Batasnya adalah 50 µg per g.
Pengujian- Timbang secara akurat 5 g Aluminium Monostearat dalam wadah platina tertutup yang sebelumnya telah dinyalakan selama 20 menit, didinginkan di atas magnesium perklorat anhidrat, dan timbang.Panaskan wadah terbuka dengan lembut, tanpa membiarkan spesimen terbakar, dan secara bertahap tingkatkan panasnya sampai abu menjadi putih.Nyalakan abu selama 20 menit setelah bahan organik dihilangkan, dan dinginkan.Tambahkan 15 mL air, tutup wadah dengan kaca arloji kecil, dan didihkan perlahan selama 5 menit, gunakan batang pengaduk kecil untuk memecah gumpalan abu yang besar.Tuangkan larutan melalui kertas saring tanpa abu, simpan sebagian besar abu di dalam wadah.Ulangi ekstraksi dengan air dua kali, lewati larutan melalui filter yang sama.Pindahkan abu ke filter dengan aliran air yang halus, dan cuci wadah dan residu tiga kali dengan air hangat.Pindahkan kertas saring dan residu ke dalam wadah, keringkan, dan nyalakan selama 20 menit setelah kertas saring habis terbakar.Setelah periode penyalaan, tutup wadah, dinginkan di atas magnesium perklorat anhidrat selama 15 menit, dan timbang residu Al2O3 dengan cepat.Ulangi pengapian sampai berat konstan tercapai, dengan menggunakan periode pengapian 20 menit dan periode pendinginan 15 menit.Dari berat residu yang tersisa di wadah, hitung kandungan Al2O3.