Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 Kemurnian >99,0% (HPLC)

1. Penampilan: Taruh sampel di atas kertas putih dan amati penampakannya, bubuk putih pudar hingga kuning pucat.
2. Analisis:
2.1 Penentuan Titik Leleh menurut hukum (Farmakope China 2010 Edisi II Lampiran ⅥC) Titik lebur adalah 142.0~148.0℃.
2.2 Kehilangan Pengeringan: Penentuan menurut hukum (Lampiran ⅧL, Bagian II, Edisi 2010 dari Chinese Pharmacopoeia).Penimbangan presisi jumlah yang sesuai dari produk ini, keringkan pada 102 ℃ selama 3 jam, penurunan berat badan tidak boleh lebih dari 1,00%.
2.3 Logam Berat: Penentuan menurut undang-undang (Farmakope Republik Rakyat China Edisi 2010, Bagian II Lampiran ⅧH) Penentuan dengan metode kedua.
Timbang presisi 1,0g produk uji, bakar perlahan sampai benar-benar terkarbonisasi, dinginkan, tambahkan 0,5-1,0ml asam sulfat, basahi, panaskan pada suhu rendah hingga asam sulfat habis, tambahkan 0,5ml asam nitrat, keringkan uap, hingga uap nitrogen oksida habis, dinginkan, panaskan pada 500-600 ℃ untuk sepenuhnya dikarbonisasi, dinginkan, tambahkan 2ml asam klorida, Setelah dikeringkan dalam penangas air, tambahkan 15ml air, teteskan larutan uji amonia hingga menjadi netral terhadap indikator fenolftalein larutan, tambahkan 2ml buffer asetat (ph3.5), dan larutkan sedikit panas, pindahkan ke tabung kolorimetri Nachner, dan encerkan menjadi 25ml dengan air.Ambil reagen lain untuk menyiapkan larutan uji, dan kukus dalam cawan porselen, tambahkan 2 ml buffer asetat (PH3.5) dan 15 ml air hingga agak panas Setelah larut, pindahkan tabung kolorimetri Nath, tambahkan sejumlah larutan timbal standar, lalu encerkan dengan air hingga 25ml.Eksperimen kolorimetri dilakukan antara larutan uji dan larutan standar untuk mendapatkan.Pembuatan larutan standar menurut (Farmakope Republik Rakyat Tiongkok 2010 edisi II Lampiran Ⅷ Metode uji logam berat) metode pertama.Logam berat tidak boleh melebihi 20 bagian per juta.
3. Kemurnian: Menurut kromatografi cair kinerja tinggi, ditentukan menurut hukum (Farmakope Cina 2010 edisi II Lampiran VD).
Kondisi kromatografi:
Kolom: C18, 200mm×4.6mm, 5μm;
Fase gerak: Penyangga fosfat (timbang 2,72 g kalium dihidrogen fosfat, tambahkan air untuk melarutkan dan encerkan hingga 1000ml, sesuaikan pH=3,5): asetonitril: = 35:65;
Panjang gelombang deteksi: 254nm;
Laju alir: 1.0ml/mnt.
Metode penentuan: Ambil sekitar 30mg produk ini, timbang dengan akurat, encerkan dengan fase gerak untuk membuat konsentrasi sekitar 0,3mg/ml, ambil 20μl ke dalam kromatografi cair, catat kromatogram.Menurut metode normalisasi area, kemurniannya tidak kurang dari 99,0%.