Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]asetat Kemurnian ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 Penampilan: Seharusnya bubuk kuning muda sampai kuning.Secara visual, taruh produk uji dalam jumlah yang cukup (tanpa penimbangan) di piring kristal bersih dengan latar belakang putih (seperti kertas putih) di bawah cahaya alami.
5.3.2 Identifikasi: 1H-NMR memiliki struktur yang sama dengan standar.10 ~ 15mg sampel ditimbang ke dalam tabung magnet nuklir, dan 0,5 mL deuterium DMSO ditambahkan untuk melarutkan sampel sepenuhnya, dan kemudian diuji dengan instrumen resonansi magnetik nuklir lebih dari 400MHz.
5.3.3 Kehilangan pengeringan : Timbang sampel sekitar 1,0g dan keringkan selama 3 jam dalam oven pengering pada suhu 85℃.Operasi khusus untuk perhitungan susut bobot harus dilakukan sesuai dengan ketentuan SOP-AP-QC-002-01 untuk Penentuan Susut Berat Pengeringan.
5.3.4.1 Kondisi kromatografi:
Pereaksi uji: 1) asetonitril untuk kromatografi 2) air murni 3) asam fosfat
Kolom: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Fase gerak: A: Ukur secara akurat 1,0 ml asam fosfat dan 1000 ml air, saring degassing ultrasonik.
B: Asetonitril.
Prosedur gradien: tabel berikut
Waktu fase gerak A (%) Fase gerak B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Detektor: 210nm
Suhu kolom: 35 ℃
Kecepatan aliran: 1.0ml/mnt
Ukuran sampel: 5µl
5.3.4.2 Persiapan solusi:
5.3.4.3 Pengencer: asetonitril
5.3.4.4 Larutan blanko: pengencer harus digunakan sebagai larutan blanko.
5.3.4.5 Larutan produk uji: Timbang produk uji sekitar 12,5 mg dalam botol volumetrik 25 ml dan larutkan dengan pengencer hingga timbangan.
5.3.4.6 Prosedur pengoperasian: Setelah baseline instrumen stabil, satu hingga dua injeksi larutan blanko dimajukan, dan kemudian larutan produk uji dianalisis.Kromatogram disimpan dan dianalisis, puncak kosong dikurangi, dan hasil kemurnian puncak utama dan pengotor tunggal pada kromatogram produk uji dicatat dengan metode normalisasi area.Setelah analisis, kromatogram dicetak.