Asam Chenodeoxycholic (CDCA) CAS 474-25-9 Pengujian ≥98% (Dasar Kering)

Asam Chenodeoxycholic
C24H40O4: 392.57
Asam 3a,7a-Dihidroksi-5b-cholan-24-oat [474-25-9]
Asam Chenodeoxycholic, jika dikeringkan, mengandung tidak kurang dari 98,0z dan tidak lebih dari 101,0% C24H40O4.
Deskripsi Asam Chenodeoxycholic terjadi sebagai putih, kristal, bubuk kristal atau bubuk.
Ini bebas larut dalam metanol dan etanol (99,5), larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam air.
Identifikasi Tentukan spektrum serapan inframerah Asam Chenodeoxycholic, yang sebelumnya dikeringkan, seperti yang diarahkan pada metode cakram kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2,25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Referensi: kedua spektrum menunjukkan intensitas serapan yang sama pada bilangan gelombang yang sama.
Rotasi optik <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (setelah pengeringan, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Titik lebur <2,60> 164~169℃
Kemurnian (1) Klorida <1,03> - Larutkan 0,36 g Asam Chenodeoksikolat dalam 30 mL metanol, tambahkan 10 mL asam nitrat encer dan air hingga 50 mL, dan lakukan pengujian dengan larutan ini.Siapkan larutan kontrol sebagai berikut: Pada 1,0 mL asam klorida 0,01 mol/L VS tambahkan 30 mL metanol, 10 mL asam nitrat encer dan air hingga 50 mL (tidak lebih dari 0,1%).
(2) Logam berat <1,07>-Lanjutkan dengan 1,0 g Asam Chenodeoxycholic sesuai Metode 4, dan lakukan pengujian.Siapkan larutan kontrol dengan 2,0 mL Larutan Timbal Standar (tidak lebih dari 20 ppm).
(3) Barium-Untuk 2,0 g Asam Chenodeoxycholic tambahkan 100 mL air, dan didihkan selama 2 menit.Ke dalam larutan ini tambahkan 2 mL asam klorida, didihkan selama 2 menit, saring setelah dingin, dan cuci saringan dengan air hingga diperoleh filtrat 100 mL.Ke dalam 10 mL filtrat tambahkan 1 mL asam sulfat encer: tidak tampak kekeruhan.
(4) Bahan-bahan terkait - Larutkan 0,20 g Asam Chenodeoxycholic dalam campuran aseton dan air (9:1) untuk membuat tepat 10 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Secara terpisah, larutkan 10 mg asam litokolat untuk kromatografi lapis tipis dalam campuran aseton dan air (9:1) hingga tepat 10 mL.Pipet 2 mL larutan ini, tambahkan campuran aseton dan air (9:1) hingga tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar (1).Secara terpisah, larutkan 10 mg asam ursodeoksikolat dalam campuran aseton dan air (9:1) hingga tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar (2).Secara terpisah, larutkan 10 mg asam kolat untuk kromatografi lapis tipis dalam campuran aseton dan air (9:1) hingga tepat 100 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar (3).Pipet 1 mL larutan sampel, dan tambahkan campuran aseton dan air (9:1) hingga tepat 20 mL.Pipet 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL dan 5 mL larutan ini, tambahkan campuran aseton dan air (1) ke masing-masing hingga tepat 50 mL, dan tentukan larutan ini sebagai larutan standar A, larutan standar B, larutan baku C, larutan baku D dan larutan baku E, berturut-turut.Lakukan pengujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan pada Kromatografi Lapis Tipis<2,03>.Tempatkan 5 mL masing-masing larutan sampel, larutan standar (1), (2), (3) dan larutan standar A, B, C, D dan E pada pelat silika gel untuk kromatografi lapis tipis.Kembangkan pelat dengan campuran 4-metil-2-pentanon, toluena dan asam format (16:6:1) dengan jarak sekitar 15 cm, keringkan pelat, dan selanjutnya keringkan pada suhu 1209C selama 30 menit.Segera, semprotkan secara merata larutan asam fosfomolibdat n-hidrat dalam etanol (95) (1 dalam 5) di atas piring, dan panaskan pada suhu 120℃ selama 2 hingga 3 menit: titik yang sesuai dengan titik dengan larutan standar (1) tidak lebih kuat dari noda dengan larutan standar (1), noda dengan larutan standar (2) tidak lebih kuat dari noda dengan larutan standar (2), dan noda dengan larutan standar dengan larutan standar (3) tidak lebih kuat dari noda dengan larutan standar
(3).Dibandingkan dengan bercak dengan larutan standar A, B, C, D dan E, bercak selain bercak utama dan selain bercak yang disebutkan di atas tidak lebih kuat dari bercak dengan larutan standar E, dan jumlah total dari mereka tidak lebih dari 1,5%.
Kehilangan pengeringan <2,41> Tidak lebih dari 1,5%(1 g, 105℃,3 jam).
Residu pada penyalaan <2,44> Tidak lebih dari 0,1% (1 g).
Pengujian Timbang dengan teliti sekitar 0,5 g Asam Chenodeoxycholic, yang sebelumnya dikeringkan, larutkan dalam 40 mL etanol (95) dan 20 mL air, dan titrasi <2,50> dengan 0,1 mol/L natrium hidroksida VS (titrasi potensiometri).Lakukan penentuan kosong dengan cara yang sama, dan buat koreksi yang diperlukan.
Tiap mL natrium hidroksida 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Wadah dan Penyimpanan Wadah-Wadah yang rapat.