Asam Sitrat Anhidrat CAS 77-92-9 Pengujian 99,5~100,5%

Asam sitrat [77-92-9].
DEFINISI
Asam Sitrat Anhidrat mengandung NLT 99,5% dan NMT 100,5% dari C6H8O7, dihitung berdasarkan anhidrat.
IDENTIFIKASI
• Penyerapan Inframerah <197K>: Keringkan bahan yang akan diperiksa pada suhu 105℃ selama 2 jam.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• Prosedur
Sampel: 0,550 g Asam Sitrat Anhidrat;mencatat berat badan secara akurat.
Analisis: Larutkan Sampel dalam 50 mL air.Tambahkan 0,5 mL fenolftalein LP.Titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV.Setiap mL natrium hidroksida 1 N setara dengan 64,03 mg C6H8O7.
Kriteria penerimaan: 99,5% -100,5% secara anhidrat
KOTORAN
Kotoran Anorganik
• Residu pada Pengapian <281>: NMT 0,1%, ditentukan pada 1,0 g
• Logam Berat <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Larutan standar sulfat A: 1,81 mg/mL kalium sulfat dalam alkohol 30%.Segera sebelum digunakan, pindahkan 10,0 mL larutan ini ke dalam labu takar 1000 mL, encerkan dengan alkohol 30% hingga tanda, dan campur.Larutan ini mengandung 10 µg/mL sulfat.
Larutan standar sulfat B: 1,81 mg/mL kalium sulfat dalam air.Segera sebelum digunakan, pindahkan 10,0 mL larutan ini ke dalam labu ukur 1000 mL, encerkan dengan air sampai tanda, dan campur.Larutan ini mengandung 10 µg/mL sulfat.
Larutan stok sampel: 66,7 mg/mL asam sitrat
Larutan sampel: Pada 4,5 mL larutan standar sulfat A, tambahkan 3 mL larutan barium klorida (1 dalam 4), kocok, dan diamkan selama 1 menit.Ke dalam 2,5 mL suspensi yang dihasilkan, tambahkan 15 mL Larutan stok sampel dan 0,5 mL asam asetat 5 N, dan campur.
Larutan standar: Persiapkan sesuai petunjuk untuk larutan Sampel, kecuali gunakan 15 mL larutan standar sulfat B sebagai pengganti larutan stok Sampel.
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Kriteria penerimaan: Setiap kekeruhan yang dihasilkan dalam larutan Sampel setelah 5 menit berdiri tidak lebih besar dari yang dihasilkan dalam larutan Standar (0,015%).
• Batas Aluminium (jika diberi label dimaksudkan untuk digunakan dalam dialisis)
Larutan standar aluminium: Ke dalam 352 mg aluminium kalium sulfat dalam labu ukur 100 mL, tambahkan beberapa mL air, aduk hingga larut, tambahkan 10 mL asam sulfat encer, encerkan dengan air hingga tanda.Segera sebelum digunakan, encerkan 1,0 mL larutan ini dengan air hingga 100,0 mL.
Buffer asetat pH 6,0: Larutkan 50 g amonium asetat dalam 150 mL air, sesuaikan dengan asam asetat glasial hingga pH 6,0, encerkan dengan air hingga 250 mL, dan campur.
Larutan standar: Siapkan campuran 2,0 mL larutan standar aluminium, 10 mL buffer asetat pH 6,0, dan 98 mL air.Ekstrak campuran ini seperti yang dijelaskan untuk Larutan sampel, encerkan ekstrak gabungan dengan kloroform sampai tanda, dan campur.
Larutan sampel: Larutkan 20,0 g Asam Sitrat Anhidrat dalam 100 mL air, dan tambahkan 10 mL buffer asetat pH 6,0.Ekstrak larutan ini dengan porsi berturut-turut 20, 20, dan 10 mL larutan 0,5% 8-hidroksikinolin dalam kloroform, gabungkan ekstrak kloroform dalam labu takar 50 mL.Encerkan ekstrak gabungan dengan kloroform sampai tanda, dan campur.
Larutan blanko: Siapkan campuran 10 mL buffer asetat pH 6,0 dan 100 mL air.Ekstrak campuran ini seperti yang dijelaskan untuk Larutan sampel, encerkan ekstrak gabungan dengan kloroform sampai tanda, dan campur.
kondisi fluorometrik
Panjang gelombang eksitasi: 392 nm
Panjang gelombang emisi: 518 nm
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Tentukan intensitas fluoresensi Sampel dalam set fluorometer seperti yang diarahkan pada kondisi Fluorometrik, menggunakan solusi Blank untuk menyetel instrumen ke nol.
Kriteria penerimaan: Fluoresensi larutan Sampel tidak melebihi larutan Standar (0,2 ppm).
Kotoran Organik
• Prosedur: Batas Asam Oksalat
Larutan stok sampel: 200 mg/mL Asam Sitrat Anhidrat dalam air
Larutan sampel: Ke dalam 4 mL Larutan stok sampel tambahkan 3 mL asam klorida dan 1 g butiran seng, didihkan selama 1 menit, dan diamkan selama 2 menit.Pindahkan supernatan ke tabung reaksi yang berisi 0,25 mL larutan fenilhidrazin hidroklorida (1 dalam 100), dan panaskan hingga mendidih.Dinginkan dengan cepat, pindahkan ke gelas ukur, dan tambahkan asam klorida dengan volume yang sama dan 0,25 mL larutan kalium ferisianida (1 dalam 20).Kocok, dan biarkan selama 30 menit.
Larutan standar: Persiapkan sesuai petunjuk untuk larutan Sampel, kecuali gunakan 4 mL larutan asam oksalat 0,10 mg/mL, setara dengan 0,0714 mg/mL asam oksalat anhidrat, bukan larutan stok Sampel.[Catatan—Siapkan secara bersamaan dengan larutan Sampel.]
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Kriteria penerimaan: Setiap warna merah muda yang dihasilkan dalam larutan Sampel tidak lebih pekat daripada yang dihasilkan dalam larutan Standar (0,036%).
UJI KHUSUS
• Uji Endotoksin Bakteri 85: Tingkat endotoksin bakteri sedemikian rupa sehingga persyaratan dalam monografi bentuk sediaan yang relevan di mana Asam Sitrat Anhidrat digunakan dapat dipenuhi.Jika label menyatakan bahwa Asam Sitrat Anhidrat harus diproses lebih lanjut selama persiapan bentuk sediaan injeksi, tingkat endotoksin bakteri sedemikian rupa sehingga persyaratan dalam monografi bentuk sediaan yang relevan di mana Asam Sitrat Anhidrat digunakan dapat bertemu.
• Kejelasan Solusi
[Catatan-Larutan Sampel harus dibandingkan dengan suspensi Standar A di siang hari yang menyebar 5 menit setelah persiapan suspensi Standar A.]
Larutan hidrazin sulfat: 10 mg/mL hidrazin sulfat dalam air.Biarkan selama 4 hingga 6 jam sebelum digunakan.
Larutan methenamine: Pindahkan 2,5 g methenamine ke dalam labu bersumbat kaca 100 mL, tambahkan 25,0 mL air, masukkan sumbat kaca, dan campur hingga larut.
Suspensi opalescent primer: Pindahkan 25,0 mL larutan Hidrazin sulfat ke dalam 25,0 mL larutan Methenamine dalam labu bersumbat kaca 100 mL.Campur, dan biarkan selama 24 jam.[Catatan—Suspensi ini stabil selama 2 bulan, asalkan disimpan dalam wadah kaca yang bebas dari cacat permukaan.Suspensi tidak boleh menempel pada kaca dan harus tercampur rata sebelum digunakan.]
Standar opalesensi: Encerkan 15,0 mL suspensi opalescent primer dengan air hingga 1000 mL.[Catatan—Suspensi ini tidak boleh digunakan lebih dari 24 jam setelah persiapan.]
Suspensi standar A: Encerkan 5,0 mL standar Opalescence dengan air hingga 100 mL.
Suspensi standar B: Encerkan 10,0 mL standar Opalescence dengan air hingga 100 mL.
Larutan sampel: 200 mg/mL Asam Sitrat Anhidrat dalam air
Analisis
Sampel: Suspensi standar A, Suspensi standar B, air, dan Larutan sampel
Pindahkan larutan Sampel secukupnya ke dalam tabung reaksi dari kaca tidak berwarna, transparan, netral dengan alas datar dan diameter dalam 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Demikian pula, pindahkan sebagian suspensi Standar A, Suspensi standar B, dan air ke tabung reaksi terpisah yang cocok.Bandingkan Larutan sampel, Suspensi standar A, Suspensi standar B, dan air di siang hari yang menyebar, dilihat secara vertikal dengan latar belakang hitam (lihat Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya 851, Perbandingan Visual).[Catatan Difusi cahaya harus sedemikian rupa sehingga suspensi standar A dapat dengan mudah dibedakan dari air, dan suspensi standar B dapat dengan mudah dibedakan dari suspensi standar A.]
Kriteria penerimaan: Solusi sampel menunjukkan kejernihan yang sama dengan air.
• Warna Larutan
Larutan stok standar A: Ferri klorida CS, kobalt klorida CS, dan asam klorida encer (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Larutan stok standar B: Ferric chloride CS, kobaltous chloride CS, cupric sulfate CS, dan asam klorida encer (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Larutan stok standar C: Ferric chloride CS, kobaltous chloride CS, dan cupric sulfate CS (9.6:0.2:0.2)
[Catatan-Siapkan larutan Standar segera sebelum digunakan.]
Larutan baku A: Encerkan 2,5 mL Larutan stok baku A dengan asam klorida encer (10 g/L) hingga 100 mL.
Larutan standar B: Encerkan 2,5 mL Larutan stok standar B dengan asam klorida encer hingga (10 g/L) 100 mL.
Larutan standar C: Encerkan 0,75 mL larutan stok standar C dengan asam klorida encer (10 g/L) hingga 100 mL.
Larutan sampel: Gunakan larutan Sampel yang disiapkan sesuai petunjuk dalam uji Kejelasan Larutan.
Analisis
Sampel: Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, air, dan Larutan contoh
Pindahkan larutan Sampel secukupnya ke dalam tabung reaksi dari kaca tidak berwarna, transparan, netral dengan alas datar dan diameter dalam 15–25 mm untuk mendapatkan kedalaman 40 mm.Demikian pula, pindahkan sebagian Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, dan air ke dalam tabung reaksi terpisah yang cocok.Bandingkan Larutan sampel, Larutan baku A, Larutan baku B, Larutan baku C, dan air di siang hari yang menyebar, dilihat secara vertikal dengan latar belakang putih (lihat Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya 851, Perbandingan Visual).
Kriteria penerimaan: Larutan sampel tidak lebih pekat warnanya daripada larutan Standar A, B, atau C, atau air.
• Zat yang Mudah Dikarbonisasi
Contoh: 1,0 g asam sitrat anhidrat bubuk
Analisis: Pindahkan Sampel ke tabung reaksi 22- × 175 mm yang sebelumnya dibilas dengan 10 mL asam sulfat dan biarkan mengalir selama 10 menit.Tambahkan 10 mL asam sulfat, agitasi hingga larutan sempurna, dan rendam dalam penangas air pada 90 ± 1 selama 60 ± 0,5 menit, pertahankan kadar asam di bawah ketinggian air selama periode tersebut.Dinginkan tabung dalam air mengalir, dan pindahkan asam ke tabung pembanding warna.
Kriteria penerimaan: Warna asam tidak lebih gelap dari warna volume yang sama dari Matching Fluid K (lihat Warna dan Achromicity 631) dalam tabung yang cocok, tabung diamati secara vertikal dengan latar belakang putih.
• Uji Sterilitas 71: Jika label menyatakan bahwa Asam Sitrat Anhidrat steril, memenuhi persyaratan Uji Sterilitas 71 dalam monograf bentuk sediaan yang relevan di mana Asam Sitrat Anhidrat digunakan.
• Penentuan Air, Metode I 921: NMT 1,0%
PERSYARATAN TAMBAHAN
• Pengemasan dan Penyimpanan: Simpan dalam wadah yang rapat.Tidak ada persyaratan penyimpanan yang ditentukan.
• Pelabelan: Jika dimaksudkan untuk digunakan dalam larutan dialisis, maka diberi label.Jika Asam Sitrat Anhidrat harus mengalami pemrosesan lebih lanjut selama persiapan bentuk sediaan injeksi untuk memastikan tingkat endotoksin bakteri yang dapat diterima, itu diberi label.Di mana Asam Sitrat Anhidrat steril, itu diberi label.
• Standar Referensi USP 11
USP Citric Acid RS Klik untuk Melihat Struktur
USP Endotoksin RS