Pengujian D-Fenilalanin CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Pabrik 50MT/Bulan

1. Penampilan -- Inspeksi visual
2. Rotasi spesifik-- Rotasi spesifik diukur sesuai dengan GB/T613-1988
Persiapan sampel: Timbang sampel 0,5000g secara akurat dan pindahkan ke botol volumetrik 50ml yang bersih dan kering, tambahkan 20ml air, tutup botol, kocok hingga larut, lalu encerkan dengan air hingga skala.
Tes: Sesuaikan nol giroskop sebelum pengujian, lalu muat tabung reaksi dengan larutan sampel, catat Sudut rotasi, dan hitung rotasi spesifik sampel dengan rumus berikut.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Di mana:
[а]D20: Rotasi optik spesifik pada 20 ℃ larutan sampel
r: Rotasi optik diamati pada 20 ℃ untuk larutan sampel
50: Volume larutan sampel yang disiapkan (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tabung rotasi optik (dm)
3. Membakar residu
Ambil sekitar 1g produk ini dan panaskan pada suhu 600℃, panaskan hingga benar-benar menjadi abu sesuai dengan peraturan Lampiran Ⅷ N Bagian II Edisi CP2010, tambahkan 0,5-1,0ml asam sulfat pekat dan panaskan (700℃- 800℃) sampai berat konstan.
3.1 "Residu pijar" dalam Metode ini (Edisi Farmakope Cina 2005, Bagian II Lampiran Ⅷ N) mengacu pada oksida logam atau sulfat yang tersisa setelah obat (kebanyakan senyawa organik) dipanaskan sampai benar-benar menjadi abu, kemudian ditambahkan asam sulfat 0,5 ~ 1.0ml dan dipijarkan (700 ~ 800℃) hingga berat konstan.
4 Kemurnian kiral (HPLC)
Instrumen: Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.Neraca analitik elektronik, reagen;Tingkat kromatografi
Kondisi kromatografi: Kolom: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolom 250X4.6mm,5ul, panjang gelombang deteksi, laju alir, ukuran sampel :10 u L(referensi) pengencer: air, waktu pengumpulan data :20,00 menit.
Penentuan sampel: Sampel dianalisis menurut prosedur pengambilan sampel berikut: 1 jarum larutan blanko dan 1 jarum referensi DL-fenilalanin.
1 larutan sampel jarum,
Hasil Perhitungan: Kandungan HPLC ditetapkan kurang dari 0,5% sesuai dengan normalisasi area puncak dan pengurangan blanko.
5. Kering dan tidak berbobot
5.1 Instrumen:
Oven pengering termostatik, keseimbangan 1/10.000.
5.2 Prosedur:
Dalam botol timbang pipih dengan berat konstan dan penutup mulut tanah yang terlalu kering, timbang 1 gram (akurat hingga 0,0001 gram) sampel.Sampel harus disebarkan secara merata di bagian bawah botol timbang dengan ketebalan tidak lebih dari 10mm, dimasukkan ke dalam oven pengering listrik termostatik, keringkan pada suhu 105-110 ℃ selama 3 jam, lalu pindahkan ke ruang pengering hingga dingin. suhu ruang untuk penimbangan.
Perhitungan: Kehilangan berat kering %= (M1-M2) ÷ M×100
Dimana : M1 : massa sampel dan botol ukur sebelum dikeringkan, gram
M2 : Massa sampel dan botol ukur setelah dikeringkan, dalam gram
M: Massa sampel, gram
Langkah 6: Konten
6.1 Instrumen
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
Neraca analitik elektronik
6.2 Reagen
Asetonitril (tingkat kromatografi), TFA (tingkat kromatografi)
6.3 Kondisi Kromatografi
6.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju aliran: 1,0mL / mnt
Ukuran sampel: 10μL (untuk referensi)
Pengencer: Asetonitril
Waktu pengumpulan data: 20.00 menit
6.4 Persiapan fase gerak
Fase gerak A (0,1% air asam trifluoroasetat): penyerapan presisi 2. Encerkan asam trifluoroasetat Oml dengan air hingga 2000m1, aduk rata, dan degas;
Fase gerak B (asam trifluoroasetat asetonitril 0,1%): penyerapan tepat Asam trifluoroasetat 2.Oml diencerkan menjadi 2000m1 dengan asetonitril, dicampur dan didegrasi;
6.5 Program gradien fase gerak
Waktu (menit) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Persiapan larutan sampel
Timbang dan larutkan 0,1 g sampel dengan asetonitril, encerkan hingga 100m1, kocok dengan baik untuk digunakan, atau konsentrasi yang sama.Siapkan dua sampel secara paralel.
6.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel sesuai dengan prosedur pengambilan sampel berikut:
Lebih dari 1 suntikan larutan blanko
1 larutan sampel jarum 1 #
1 larutan sampel jarum 2 #
6.8 Perhitungan Hasil
2.8.1 Metode normalisasi luas puncak digunakan untuk menghitung kemurnian HPLC dengan mengurangi ruang kosong.
2.8.2 Penyimpangan rata-rata relatif dari kemurnian dua jarum tidak boleh lebih besar dari 1%
2.8.3 Jika hasil kedua penyuntikan memenuhi kriteria penerimaan, kemurnian rata-rata diambil sebagai hasil akhir.