D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% Pabrik Kualitas Tinggi

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Metode Uji EP8.7
D-Glucitol (D-sorbitol).
Kandungan: 97,0 persen hingga 102,0 persen (zat anhidrat).
KARAKTER
Penampilan: bubuk kristal putih atau hampir putih.
Kelarutan: sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam etanol (96 persen).
Ini menunjukkan polimorfisme (5.9).
DENTIFIKASI
Identifikasi pertama:A.
Identifikasi kedua: B, C, D
A. Periksa kromatogram yang diperoleh dalam penetapan kadar.
Hasil: puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji memiliki waktu dan ukuran yang sama dengan puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a).
B. Larutkan 0,5 g dengan pemanasan dalam campuran 0,5 mL piridin Rand 5 mL anhidrida asetat R. Setelah 10 menit tuangkan larutan ke dalam 25 mL air Rand diamkan dalam air es selama 2 jam.Endapan, direkristalisasi dari volume kecil etanol (96 persen) R dan dikeringkan dalam vakum, meleleh (2.2.14) pada 98℃ hingga 104℃.
C. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Solusi uji.Larutkan 25 mg zat yang akan diperiksa dalam air R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (a).Larutkan 25 mg sorbitol CRS dalam air R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (b).Larutkan 25 mg CRS mannitol dan 25 mg CRS sorbitol dalam air R dan encerkan hingga 10 mL dengan pelarut yang sama.
Plat: TLC silika gel G plat R.
Fase gerak: air R, etil asetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Aplikasi: 2 μL
Pengembangan: melewati jalur 17cm
Pengeringan: di udara.
Deteksi: semprot dengan larutan asam 4-aminobenzoat R;keringkan dalam aliran udara dingin sampai aseton dihilangkan;panaskan pada 100℃ selama 15 menit;biarkan dingin dan semprot dengan larutan natrium periodat R 2g/L;keringkan dalam aliran udara dingin;panaskan pada suhu 100℃ selama 15 menit.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (b):
– kromatogram menunjukkan 2 bercak yang terpisah dengan jelas.
Hasil: bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji memiliki kesamaan posisi, warna dan ukuran dengan bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (a).
D. Rotasi optik spesifik (2.2.7): +4.0 hingga +7.0 (zat anhidrat).
Larutkan 5,00 g zat yang akan diperiksa dan 6,4 g dinatrium tetraborat R dalam 40 mL air R. Diamkan selama 1 jam, sesekali dikocok, dan encerkan hingga 50,0 mL dengan air R. Saring bila perlu.
TES
Penampilan solusi. Solusinya jelas (2.2.1) dan tidak berwarna (2.2.2, Metode II).
Larutkan 5 g dalam air R dan encerkan hingga 50 mL dengan pelarut yang sama.
Konduktivitas (2.2.38): maksimum 20 μS·cm−1
Larutkan 20,0 g air bebas karbon dioksida R yang dibuat dari air suling R dan encerkan hingga 100,0 mL dengan pelarut yang sama.Ukur konduktivitas larutan sambil diaduk perlahan dengan pengaduk magnet.
Gula pereduksi: maksimum 0,2 persen, dinyatakan sebagai glukosa setara.
Larutkan 5,0 g dalam 6 mL air R dengan bantuan panas yang lembut.Dinginkan dan tambahkan 20 mL larutan cupri-citric R dan beberapa manik-manik kaca.Panaskan sehingga mendidih dimulai setelah 4 menit dan pertahankan mendidih selama 3 menit.Dinginkan dengan cepat dan tambahkan 100 mL larutan 2,4 persen V/V asam asetat glasial R dan 20,0 mL 0,025 M yodium.Dengan pengocokan terus menerus, tambahkan 25 mL campuran 6 volume asam klorida R dan 94 volume air R dan, ketika endapan telah larut, titrasi kelebihan iodin dengan natrium tiosulfat 0,05 M menggunakan 1 mL larutan kanji R, tambahkan menjelang akhir titrasi, sebagai indikator.Diperlukan tidak kurang dari 12,8 mL natrium tiosulfat 0,05 M.
Zat terkait.Kromatografi cair(2.2.29).
Solusi uji.Larutkan 5,0 g zat yang akan diperiksa dalam 20 mL air R dan encerkan hingga 100,0 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (a).Larutkan 0,50 g sorbitol CRS dalam 2 mL air R dan encerkan hingga 10,0 mL dengan pelarut yang sama.
Solusi referensi (b).Encerkan 2,0 mL larutan uji menjadi 100,0 mL dengan air R.
Solusi referensi (c).Encerkan 5,0 mL larutan referensi (b) menjadi 100,0 mL dengan air R.
Solusi referensi (d).Larutkan 0,5 g sorbitol R dan 0,5 g mannitol R (pengotor A) dalam 5 mL air R dan encerkan hingga 10,0 mL dengan pelarut yang sama.
Kolom:
–Ukuran: l = 0,3 m, Ø = 7,8 mm
– fase diam: resin penukar kation yang kuat (bentuk kalsium) R (9 μm);
–suhu: 85±1°C
Fase gerak: air tanpa gas R.
Laju alir: 0,5mL/mnt
Deteksi: refraktometer dipertahankan pada suhu konstan (misalnya 35 °C).
Injeksi: 20μL larutan uji dan larutan referensi (b) (c) dan (d)
Jalankan waktu: dua kali waktu retensi sorbitol.
Retensi relatif dengan mengacu pada sorbitol (waktu retensi = sekitar 27 menit): pengotor C = sekitar 0,6;pengotor A = sekitar 0,8;pengotor B = sekitar 1,1.
Kesesuaian sistem: solusi referensi (d):
–resolusi: minimum 2.0 antara puncak karena pengotor A dan sorbitol.
Batas:
– segala pengotor: untuk setiap pengotor, tidak lebih dari luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan acuan (b) (2 persen);
–total: tidak lebih dari 1,5 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) (3 persen);
–batas abaikan: luas puncak utama dalam kromatogram diperoleh dengan larutan referensi (c) (0,1 persen).
Timbal (2.4.10): maksimum 0,5 ppm.
Nikel (2.4.15): maksimum 1 ppm.
Larutkan zat yang akan diperiksa dalam 150,0 mL campuran pelarut yang ditentukan.
Air (2.5.12): maksimum 1,5 persen, ditentukan pada 1,00 g.Gunakan campuran 1 volume formamida R dan 2 volume metanol anhidrat R sebagai pelarut.
Kontaminasi mikroba
Jika dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral:
– TAMC: kriteria penerimaan 102CFU/g (2.6.12).
Jika tidak dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral:
– TAMC: kriteria penerimaan 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kriteria penerimaan 102CFU/g (2.6.12);
–tidak adanya Escherichia coli (2.6.13);
–tidak adanya Salmonella (2.6.13).
Endotoksin bakteri (2.6.14).Jika dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral tanpa prosedur lebih lanjut yang sesuai untuk menghilangkan endotoksin bakteri:
– kurang dari 4 IU/g untuk sediaan parenteral yang memiliki konsentrasi sorbitol kurang dari 100g/L
– kurang dari 2,5 IU/g untuk sediaan parenteral dengan konsentrasi sorbitol 100g/L atau lebih
PENGUJIAN KADAR LOGAM
Kromatografi cair (2.2.29) seperti yang dijelaskan dalam pengujian untuk zat terkait dengan modifikasi berikut.
Injeksi: larutan uji dan larutan referensi (a).
Hitung persentase kandungan D-sorbitol dari kandungan CRS sorbitol yang dinyatakan.
LABEL
Labelnya menyatakan:
– jika memungkinkan, konsentrasi maksimum endotoksin bakteri;
- jika dapat diterapkan, bahwa bahan tersebut cocok untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral.
KOTORAN
A.D-manitol,
B.D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Metode Uji USP
DEFINISI
Sorbitol mengandung NLT 91,0% dan NMT 100,5% D-sorbitol, dihitung berdasarkan anhidrat.Jumlah gula total, alkohol polihidrat lainnya, dan anhidrida hexitol apa pun, jika terdeteksi, tidak termasuk dalam persyaratan, maupun dalam jumlah yang dihitung berdasarkan Pengotor Lain dalam Pemberitahuan Umum.
IDENTIFIKASI
• A.
Larutan sampel: 1g Sorbitol dalam 75 mL air
Analisis: Pindahkan 3 mL larutan Sampel ke dalam tabung reaksi 15 cm, dan tambahkan 3 mL larutan katekol yang baru disiapkan (1 dalam 10), dan campur.Tambahkan 6 mL asam sulfat, lalu panaskan tabung dengan api perlahan selama 30 detik.
• B. Waktu retensi puncak utama larutan Sampel sesuai dengan larutan Standar, seperti yang diperoleh dalam Pengujian.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• PROSEDUR
Fase gerak: Gunakan air degassed.
Solusi kesesuaian sistem: Siapkan larutan yang mengandung 4,8 mg/g masing-masing USP Sorbitol RS dan manitol
Larutan standar: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Larutan sampel: Larutkan 0,10 g Sorbitol dalam air, dan encerkan dengan air hingga 20g.Catat berat larutan akhir, dan aduk rata.
Sistem kromatografi
(Lihat Kromatografi <621>, Kesesuaian Sistem.)
Modus: LC
Detektor: Indeks bias
Kolom: 7,8 mm x 10 cm;pengepakan L34
Suhu
Kolom: 50±2°
Detektor: 35 °
Laju aliran: 0,7 mL / mnt
Ukuran injeksi: 10 μL
Kesesuaian sistem
Sampel: Larutan kesesuaian sistem dan Larutan standar [CATATAN-Waktu retensi relatif untuk mannitol dan sorbitol masing-masing sekitar 0,6 dan 1,0.]
Persyaratan kesesuaian
Resolusi: NLT 2.0 antara sorbitol dan manitol, Solusi kesesuaian sistem
Deviasi standar relatif: NMT 2,0%, Solusi standar
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Hitung persentase, berdasarkan anhidrat, D-sorbitol dalam porsi Sorbitol yang diambil:
Hasil = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = respons puncak dari solusi Sampel
rS = respons puncak dari larutan Standar
CS = konsentrasi USP Sorbitol RS dalam larutan Standar (mg/g)
CU = konsentrasi Sorbitol dalam larutan Sampel (mg/g)
W = persentase yang diperoleh dalam tes Penentuan Air
Kriteria penerimaan: 91,0%–100,5% berbasis anhidrat
KOTORAN
• BATAS NIKE
Larutan sampel: Larutkan 20,0 g Sorbitol dalam asam asetat encer, dan encerkan dengan asam asetat encer hingga 150 mL.
Larutan kosong: 150 mL asam asetat encer
Larutan standar: Siapkan tiga larutan dengan menambahkan 0,5, 1,0, dan 1,5 mL larutan standar nikel TS ke dalam 20,0 g Sorbitol yang dilarutkan dalam asam asetat encer, dan encerkan dengan pelarut yang sama hingga 150 mL.
Kondisi instrumental
(Lihat Spektrofotometri dan Hamburan Cahaya <851>)
Mode: Spektrofotometri serapan atom
Panjang gelombang analitik: 232,0 nm
Lampu: Nikel berongga-katoda
Api: Udara-asetilena
Analisis
Sampel: Larutan standar dan Larutan sampel
Pada setiap sampel tambahkan 2,0 mL larutan amonium pirolidinditiokarbamat jenuh (mengandung 10 g/L amonium pirolidinditiokarbamat) dan 10,0 mL metil isobutil keton, dan kocok selama 30 detik.Lindungi dari cahaya terang.Biarkan kedua lapisan terpisah, dan gunakan lapisan metil isobutil keton.Atur instrumen ke nol menggunakan lapisan organik dari solusi Blank.
Secara bersamaan tentukan absorbansi lapisan organik dari Sampel setidaknya tiga kali masing-masing.Catat rata-rata pembacaan tetap untuk masing-masing larutan Standar dan larutan Sampel.Di antara setiap pengukuran, aspirasikan lapisan organik dari larutan blanko, dan pastikan pembacaan kembali ke nol.Plot absorbansi larutan standar dan larutan sampel versus jumlah nikel yang ditambahkan.
Ekstrapolasi garis yang menghubungkan titik-titik pada grafik hingga memenuhi sumbu konsentrasi.Jarak antara titik ini dan perpotongan sumbu mewakili konsentrasi nikel dalam larutan Sampel.
Kriteria penerimaan: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, ditentukan pada porsi 1,5g
MENGURANGI GULA
[CATATAN-Jumlah yang ditentukan dalam pengujian ini tidak termasuk dalam jumlah yang dihitung berdasarkan Kotoran Lain dalam Pemberitahuan Umum.]
Larutan sampel: Larutkan 3,3 g Sorbitol dalam 3 mL air dengan bantuan panas sedang.Dinginkan, dan tambahkan 20,0 mL cupric citrate TS dan beberapa manik-manik kaca.Panaskan sehingga mendidih dimulai setelah 4 menit, dan pertahankan mendidih selama 3 menit.Dinginkan dengan cepat, tambahkan 40 mL asam asetat encer, 60 mL air, dan 20,0 mL yodium 0,05 N LV.Dengan pengocokan terus menerus, tambahkan 25 mL campuran 6 mL asam klorida dan 94 mL air.
Analisis: Setelah endapan larut, titrasi kelebihan yodium dengan natrium tiosulfat 0,05 N LV menggunakan 2 mL pati TS, ditambahkan menjelang akhir titrasi, sebagai indikator.
Kriteria penerimaan: Diperlukan NLT 12,8 mL natrium tiosulfat 0,05 N VS, sesuai dengan NMT 0,3% gula pereduksi, sebagai glukosa
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (jika diberi label untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral)
Sampel: 1,5 g
Kriteria penerimaan: Sampel menunjukkan tidak ada klorida lebih dari yang sesuai dengan 0,10 mL asam klorida 0,020 N (NMT 0,0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (jika diberi label untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral)
Sampel: 1,0 g
Kriteria penerimaan: Sampel menunjukkan sulfat tidak lebih dari yang sesuai dengan 0,10 mL asam sulfat 0,020 N (NMT 0,01%).
UJI KHUSUS
• UJI ENUMERASI MIKROBA <61> dan UJI UNTUK MIKROORGANISME TERTENTU <62>: Jumlah aerobik total menggunakan Metode Plat adalah NMT 1000 cfu/g, dan jumlah gabungan kapang dan ragi adalah NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3,5-7,0, dalam larutan 10% (b/b) dalam air bebas karbon dioksida
• PENENTUAN AIR, Metode I <921>: NMT 1,5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (jika diberi label untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral)
Sampel: 10,0 g
Analisis: Larutkan Sampel dalam 100,0 mL air bebas karbon dioksida.
Kriteria penerimaan: Solusinya jelas dan tidak berwarna.
• UJI ENDOTOKSIN BAKTERI <85> (jika diberi label untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral): NMT 4 USP Endotoksin Unit/g untuk sediaan parenteral yang memiliki konsentrasi kurang dari 100g/L sorbitol, dan NMT 2.5 USP Endotoksin Unit/g untuk bentuk sediaan parenteral yang memiliki konsentrasi sorbitol 100g/L atau lebih.
PERSYARATAN TAMBAHAN
• PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat.Tidak ada persyaratan penyimpanan yang ditentukan.
• LABEL: Sorbitol yang dimaksudkan untuk digunakan dalam pembuatan sediaan parenteral diberi label.
STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Endotoksin RS
USP Sorbitol RS