Diflorasone Diacetate CAS 33564-31-7 Pengujian 97.0~103.0% Pabrik Kortikosteroid

Diflorasone Diacetate [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate mengandung tidak kurang dari 97,0 persen dan tidak lebih dari 103,0 persen C26H32F2O7, dihitung berdasarkan bahan kering.
Pengemasan dan penyimpanan-Simpan dalam wadah yang rapat.
Standar Referensi USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Identifikasi, Penyerapan Inframerah <197M>.
Rotasi spesifik <781S>: antara +58° dan +68°.Larutan uji: 20 mg, tidak dikeringkan, per mL, dalam kloroform.
Rugi pengeringan <731>-Keringkan dalam ruang hampa pada suhu 60 ° dan pada tekanan merkuri tidak melebihi 5 mm selama 16 jam: kehilangan tidak lebih dari 0,5% beratnya.
Residu pada penyalaan <281>: tidak lebih dari 0,5%
kemurnian kromatografi-
Fase gerak dan sistem Kromatografi-Siapkan seperti yang diarahkan pada Pengujian.
Larutan uji - Larutkan sejumlah Diflorasone Diacetate yang telah ditimbang secara akurat dalam kloroform jenuh air untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi sekitar 6 mg per mL.
Prosedur-Masukkan volume (sekitar 10 µL) Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram untuk periode yang sama dengan 5 kali waktu retensi puncak utama, dan ukur luas semua puncak.Hitung persentase setiap pengotor dalam porsi Diflorasone Diacetate yang diambil dengan rumus:
100(ri / rs)
di mana ri adalah luas puncak untuk setiap pengotor;dan rs adalah jumlah luas semua puncak: tidak lebih dari 1,0% dari setiap pengotor yang ditemukan;dan tidak lebih dari 2,0% dari total pengotor ditemukan.
Pengujian kadar logam-
Fase gerak-Siapkan larutan yang mengandung campuran n-butil klorida jenuh air, metilen klorida jenuh air, asam asetat glasial, dan tetrahidrofuran (350:125:15:10).Lakukan penyesuaian jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>).
Larutan standar internal-Menggunakan kloroform jenuh air, siapkan larutan isoflupredon asetat yang mengandung sekitar 0,04 mg per mL.
Persiapan standar - Larutkan sejumlah USP Diflorasone Diacetate RS yang ditimbang secara akurat dalam larutan standar Internal untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 33µg per mL.
Persiapan uji - Pindahkan sekitar 15 mg Diflorasone Diacetate, timbang dengan teliti, ke dalam labu takar 500 mL.Tambahkan Larutan baku internal ke volume, dan campur.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 4,6 mm × 10 cm yang berisi kemasan 3- µm L3.Laju aliran sekitar 2,5 mL per menit.Kromatografi sediaan baku, dan catat luas puncak seperti yang diarahkan pada Prosedur: resolusi, R, antara analit dan puncak baku internal tidak kurang dari 12;dan standar deviasi relatif untuk tidak kurang dari empat suntikan ulangan tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur-Secara terpisah, injeksikan volume yang sama (sekitar 10 µL) Larutan standar dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram, dan ukur luas puncak utama.Waktu retensi relatif sekitar 1,0 untuk diflorasone diacetate dan 2,4 untuk standar internal.Hitung jumlah, dalam mg, C 26H32F2O7 dalam porsi Diflorasone Diacetate diambil dengan rumus:
0,5C(RU / RS)
di mana C adalah konsentrasi, dalam µg per mL, USP Diflorasone Diacetate RS dalam sediaan Standar;dan RU dan RS adalah rasio area puncak untuk Diflorasone Diacetate dan area standar internal yang masing-masing diperoleh dari Persiapan Pengujian dan Persiapan Standar.