Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API Kemurnian Tinggi

Maleat Enalapril
C20H28N2O5·C4H4O4 492.52
l-Prolin, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butenedioate (1:1).
1-[N-[(S)-1-Karboksi-3-fenilpropil]-l-alanil]-l-prolin 1'-etil ester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleat mengandung tidak kurang dari 98,0 persen dan tidak lebih dari 102,0 persen C20H28N2O5·C4H4O4, dihitung atas dasar kering.
Pengemasan dan penyimpanan-Awetkan dalam wadah yang tertutup rapat, dan simpan pada suhu ruang yang terkontrol.
Standar Referensi USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klik untuk Melihat Struktur
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197M>.
B: Waktu retensi puncak utama dalam kromatogram sediaan uji sesuai dengan kromatogram sediaan standar, seperti yang diperoleh dalam penetapan kadar.
Rotasi spesifik <781S>: antara -41.0 dan -43.5.
Larutan uji: 10 mg per mL, dalam metanol.
Rugi pengeringan <731>-Keringkan dalam vakum pada tekanan tidak melebihi 5 mm merkuri pada 60 selama 2 jam: kehilangan tidak lebih dari 1,0% dari beratnya.
Residu saat penyalaan <281>: tidak lebih dari 0,2%.
Logam berat, Metode II <231>: 0,001%.
Senyawa terkait-
pH 6,8 Buffer fosfat, Buffer fosfat pH 2,5, Larutan A, Larutan B, Fase gerak, Pengencer, Larutan enalapril diketopiperazine, Larutan kesesuaian sistem, dan Sistem kromatografi— Lanjutkan sesuai petunjuk dalam Pengujian.
Larutan standar - Larutkan sejumlah USP Enalapril Maleate RS yang ditimbang secara akurat dalam Pengencer, dan encerkan secara kuantitatif, dan bertahap jika perlu, dengan Pengencer untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 3 µg per mL.
Larutan uji-Gunakan sediaan Uji.
Prosedur-Secara terpisah menyuntikkan volume yang sama (sekitar 50 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi, merekam kromatogram, dan mengukur respon luas puncak.Hitung persentase masing-masing pengotor dalam porsi Enalapril Maleat yang diambil dengan rumus:
100(CS / CT)(ri / rS)
di mana CS adalah konsentrasi, dalam mg per mL, USP Enalapril Maleate RS dalam larutan Standar;CT adalah konsentrasi, dalam mg per mL, Enalapril Maleate dalam larutan Uji;ri adalah luas puncak dari setiap pengotor yang diperoleh dari Larutan uji;dan rS adalah luas puncak enalapril yang diperoleh dari larutan Standar: ditemukan tidak lebih dari 1,0% dari setiap pengotor yang memiliki waktu retensi relatif sekitar 1,10;tidak lebih dari 0,3% dari pengotor individu lainnya ditemukan;dan tidak lebih dari 2% dari total pengotor ditemukan.
Pengujian kadar logam-
pH 6,8 Buffer fosfat - Larutkan 2,8 g natrium fosfat monobasa dalam sekitar 900 mL air dalam labu takar 1000 mL.Sesuaikan dengan larutan natrium hidroksida 9 M hingga pH sekitar 6,8, encerkan dengan air hingga tanda, dan campur.
pH 2,5 Buffer fosfat - Larutkan 2,8 g natrium fosfat monobasa dalam sekitar 900 mL air dalam labu takar 1000 mL.Sesuaikan dengan asam fosfat hingga pH sekitar 2,5, encerkan dengan air hingga volume, dan campur.
Larutan A-Siapkan campuran buffer fosfat dan asetonitril pH 6,8 yang telah disaring dan dihilangkan gasnya (19:1).
Larutan B-Siapkan campuran asetonitril yang disaring dan dihilangkan gasnya dan dapar fosfat pH 6,8 (33:17).
Fase gerak-Gunakan campuran variabel Larutan A dan Larutan B seperti yang diarahkan untuk sistem Kromatografi.Lakukan penyesuaian jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem pada Kromatografi 621).
Pengencer-Siapkan campuran dapar fosfat pH 2,5 dan asetonitril (95:5).
Larutan enalapril diketopiperazine - Dengan hati-hati tempatkan sekitar 20 mg USP Enalapril Maleate RS dalam gelas kimia 100 mL untuk membentuk gundukan di bagian bawah gelas kimia.Tempatkan gelas kimia di piring panas di sekitar setengah dari pengaturan suhu piring panas maksimum.Panaskan selama sekitar 5 hingga 10 menit sampai padatan meleleh.Segera keluarkan gelas kimia dari hot plate, dan biarkan dingin.[catatan-Hindari panas berlebih untuk mencegah degradasi akibat panas, yang akan menimbulkan warna coklat.] Ke residu yang didinginkan dalam gelas kimia tambahkan 50 mL asetonitril, dan sonikasi selama beberapa menit hingga larut.Larutan biasanya mengandung, dalam setiap mL, antara 0,2 mg dan 0,4 mg enalapril diketopiperazine.
Persiapan standar - Larutkan sejumlah USP Enalapril Maleate RS yang telah ditimbang secara akurat dalam Pengencer, dan encerkan secara kuantitatif, dan bertahap jika perlu, dengan Pengencer untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi yang diketahui sekitar 0,3 mg per mL.
Larutan kesesuaian sistem -Tambahkan 1 mL larutan Enalapril diketopiperazine ke dalam 50 mL sediaan Standar, dan campur.
Persiapan pengujian - Pindahkan sekitar 30 mg Enalapril Maleat, timbang dengan teliti, ke dalam labu takar 100 mL, larutkan dan encerkan dengan Pengencer hingga tanda, dan campur.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi dengan detektor 215 nm dan kolom 4,1 mm × 15 cm yang berisi paking L21.Laju aliran sekitar 1,5 mL per menit.Temperatur kolom dipertahankan pada 70. Kromatografi diprogram sebagai berikut.
Waktu(menit) Larutan A(%) Larutan B(%) Elusi
0 95 5 kesetimbangan
0-20 95→40 5→60 gradien linier
20-25 40 60 isokratik
25-26 40→95 60→5 gradien linier
26-30 95 5 isokratik
Kromatografi larutan kesesuaian Sistem, dan catat respons puncak seperti yang diarahkan pada Prosedur: waktu retensi relatif sekitar 1,0 untuk enalapril dan 2,1 untuk enalapril diketopiperazine;dan resolusi, R, antara enalapril dan enalapril diketopiperazine tidak kurang dari 3,5.Kromatografi sediaan Standar, dan catat respons puncak seperti yang diarahkan pada Prosedur: standar deviasi relatif untuk injeksi ulangan tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur- Injeksi secara terpisah volume yang sama (sekitar 50 µL) Larutan standar dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram, dan ukur respons untuk puncak utama.Hitung jumlah, dalam mg, C20H28N2O5·C4H4O4 dalam porsi Enalapril Maleat yang diambil dengan rumus:
100C(rU / rS)
di mana C adalah konsentrasi, dalam mg per mL, USP Enalapril Maleate RS dalam sediaan Standar;dan rU dan rS masing-masing adalah respons puncak yang diperoleh dari persiapan Pengujian dan persiapan Standar.