Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Pengujian Pabrik 99.0~100.5% (HPLC)

Flurbiprofen
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-Fluoro-4-bifenilil)asam propionat [5104-49-4].
Flurbiprofen mengandung tidak kurang dari 99,0 persen dan tidak lebih dari 100,5 persen C15H13FO2, dihitung berdasarkan bahan kering.
Pengemasan dan penyimpanan - Simpan dalam wadah yang rapat.
Standar Referensi USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofen Senyawa Terkait A RS
Asam 2-(4-Bifenilil)propionat.
C15H14O2 226.28
Identifikasi-
A: Penyerapan Inframerah <197K>.
B: Penyerapan Ultraviolet 197U-
Larutan: 10 µg per mL.
Sedang: 0,1 N natrium hidroksida.
Absorbansi maksimum pada 247 nm adalah sekitar 0,8.
Kisaran lebur <741>: antara 114 dan 117.
Rugi pengeringan <731>-Keringkan dalam vakum pada 60 hingga berat konstan: kehilangan tidak lebih dari 0,5% beratnya.
Residu saat penyalaan <281>: tidak lebih dari 0,1%.
Logam berat, Metode II <231>: 0,001%.
Senyawa terkait-
Pengencer-Siapkan campuran air dan asetonitril (11:9).
Fase gerak-Siapkan campuran air, asetonitril, dan asam asetat glasial (12:7:1) yang disaring dan dihilangkan gasnya.Lakukan penyesuaian jika perlu (lihat Kesesuaian Sistem di bawah Kromatografi <621>).
Larutan stok standar - Larutkan sejumlah USP Flurbiprofen Related Compound A RS yang telah ditimbang secara akurat dalam Pengencer untuk mendapatkan larutan yang memiliki konsentrasi sekitar 50 µg per mL.
Larutan kesesuaian sistem-Pipet 2,0 mL Larutan stok standar ke dalam labu ukur 10 mL, tambahkan sekitar 20 mg USP Flurbiprofen RS, encerkan dengan Pengencer hingga tanda.
Larutan standar - Pindahkan 2,0 mL Larutan stok standar ke dalam labu ukur 10,0 mL, encerkan dengan Pengencer hingga tanda, dan campur.
Larutan uji-Siapkan larutan Flurbiprofen dalam Pengencer yang mengandung 2,0 mg per mL.
Sistem kromatografi (lihat Kromatografi <621>)-Kromatografi cair dilengkapi dengan detektor 254 nm dan kolom 3,9 mm × 15 cm yang berisi kemasan 4 µm L1.Laju aliran sekitar 1 mL per menit.Kromatografi larutan kesesuaian Sistem, dan catat respons puncak seperti yang diarahkan untuk Prosedur: waktu retensi relatif sekitar 0,9 untuk senyawa A terkait Flurbiprofen dan 1,0 untuk flurbiprofen;dan standar deviasi relatif untuk injeksi ulangan tidak lebih dari 1,0%.
Prosedur-Secara terpisah, injeksikan volume yang sama (sekitar 20 µL) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi, rekam kromatogram, dan ukur luas puncak utama.Hitung persentase senyawa terkait flurbiprofen A dalam porsi Flurbiprofen yang diambil dengan rumus:
100(CS / CU)(rU / rS)
di mana CS adalah konsentrasi, dalam µg per mL, dari USP Flurbiprofen Related Compound A RS dalam larutan Standar;CU adalah konsentrasi, dalam µg per mL, Flurbiprofen dalam larutan Uji;dan rU dan rS adalah respons puncak untuk senyawa A terkait flurbiprofen yang diperoleh dari larutan Uji dan larutan Standar, masing-masing: tidak lebih dari 0,5% senyawa A terkait flurbiprofen ditemukan.Hitung persentase setiap pengotor dalam porsi Flurbiprofen yang diambil dengan rumus:
100(ri / rs)
di mana ri adalah respons puncak untuk setiap pengotor yang diperoleh dari Larutan uji;dan rs adalah jumlah tanggapan semua puncak yang diperoleh dari Larutan uji: jumlah semua pengotor tidak lebih dari 1,0%.
Uji-Larutkan sekitar 0,5 g Flurbiprofen, timbang dengan teliti, dalam 100 mL alkohol, yang sebelumnya dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N LV hingga titik akhir fenolftalein, tambahkan fenolftalein LP, dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV hingga tampak pingsan pertama kali warna pink yang bertahan tidak kurang dari 30 detik.Setiap mL natrium hidroksida 0,1 N setara dengan 24,43 mg C15H13FO2.