Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leusin Kemurnian >99,0% (HPLC) Pabrik

Prosedur pemeriksaan
1. Penampilan
-- Inspeksi visual
2. Kemurnian (HPLC)
2.1 Instrumen
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
Neraca analitik elektronik
2.2 Reagen
Asetonitril (tingkat kromatografi), Asam trifluoroasetat (tingkat kromatografi)
2.3 Kondisi kromatografi
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju alir: 1,0mL/mnt
Ukuran sampel: 10μL (referensi)
Pengencer: asetonitril
Waktu pengumpulan data: 25,00 mnt
2.4 Persiapan fase gerak
Fase gerak A (air asam trifluoroasetat 0,1%): secara akurat menyerap asam trifluoroasetat 2,0ml, diencerkan dengan air hingga 2000ml, aduk rata, dan degassing;
Fase gerak B (asam asetonitril trifluoroasetat 0,1%): secara akurat menyerap asam trifluoroasetat 2,0ml, diencerkan hingga 2000ml dengan asetonitril, pencampuran dan degassing;
Waktu (menit) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Persiapan larutan sampel
Timbang dan larutkan 0,1 g sampel dengan asetonitril dan encerkan hingga 100 ml, kocok dengan baik untuk digunakan, atau dengan konsentrasi yang sama.Siapkan dua sampel secara paralel.
2.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel sesuai dengan prosedur pengambilan sampel berikut:
Lebih dari 1 suntikan larutan blanko
1 larutan sampel jarum 1 #
1 larutan sampel jarum 2 #
2.8 Perhitungan Hasil
2.8.1 Metode normalisasi luas puncak digunakan untuk menghitung kemurnian HPLC dengan mengurangi ruang kosong.
2.8.2 Penyimpangan rata-rata relatif dari kemurnian dua jarum tidak boleh lebih besar dari 1%
2.8.3 Jika hasil kedua penyuntikan memenuhi kriteria penerimaan, kemurnian rata-rata diambil sebagai hasil akhir.
3, Titik leleh - Instrumen titik leleh RY-1
4. Metode uji susut pengeringan
4.1 Instrumen:
Oven pengering termostatik listrik, keseimbangan 1/10.000.
4.2 Prosedur:
Dalam botol timbang pipih dengan berat konstan dan penutup mulut tanah yang terlalu kering, timbang 1 gram (akurat hingga 0,0001 gram) sampel.Sampel harus disebarkan secara merata di bagian bawah botol timbang dengan ketebalan tidak lebih dari 10mm, dimasukkan ke dalam oven pengering listrik termostatik, keringkan pada suhu 105 ~ 110 ℃ selama 3 jam, lalu pindahkan ke ruang pengering hingga dingin. suhu ruang untuk penimbangan.
Perhitungan: Kehilangan pengeringan %= (M1-M2) ÷ M×100
Dimana : M1 : berat contoh dan botol ukur sebelum dikeringkan, gram
M2 : berat contoh dan botol ukur setelah dikeringkan, dalam gram
M: Berat sampel, gram
5. Rotasi khusus
-- Rotasi spesifik diukur sesuai dengan GB/T613-1988
Preparasi sampel: 0,5000g sampel ditimbang secara akurat dan dipindahkan ke botol volumetrik 50 ml yang bersih dan kering, ditambahkan 20 ml DMF, botol ditutup dan dikocok hingga larut, kemudian diencerkan dengan DMF.
Tes: Sesuaikan nol giroskop sebelum pengujian, lalu muat tabung reaksi dengan larutan sampel, catat Sudut rotasi, dan hitung rotasi spesifik sampel dengan rumus berikut.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Rotasi optik spesifik pada 25 ℃ larutan sampel
r: Rotasi optik diamati pada 20 ℃ untuk larutan sampel
50: Volume larutan sampel yang disiapkan (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tabung rotasi optik (dm)