Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Kemurnian >98,5% (HPLC)

Prosedur pemeriksaan
1. Penampilan
-- Inspeksi visual
2. Kemurnian (HPLC)
2.1 Instrumen
Kromatografi cair kinerja tinggi, detektor PDA.
Neraca analitik elektronik
2.2 Reagen
Asetonitril (tingkat kromatografi), asam trifluoroasetat (tingkat kromatografi)
2.3 Kondisi kromatografi
2.3.1 Kolom: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Panjang gelombang deteksi: INC220nm
Laju alir: 1,0mL/mnt
Ukuran sampel: 10 μl (referensi)
Pengencer: asetonitril
Waktu pengumpulan data: 25.00 menit
2.4 Persiapan fase gerak
Fase gerak A (0,1% air asam trifluoroasetat): penyerapan presisi 2. Encerkan asam trifluoroasetat Oml dengan air hingga 2000m1, aduk rata, dan degassing;
Fase gerak B (asam trifluoroasetat asetonitril 0,1%): penyerapan tepat Asam trifluoroasetat 2,0ml diencerkan menjadi 2000m1 dengan asetonitril, dicampur dan dihilangkan gasnya;
2.5 Program gradien fase gerak
Waktu (menit) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Persiapan larutan sampel
Timbang dan larutkan 0,1 g sampel dengan asetonitril dan encerkan hingga 100 ml, kocok dengan baik untuk digunakan, atau dengan konsentrasi yang sama.Siapkan dua sampel secara paralel.
2.7 Penentuan Sampel
Analisis sampel sesuai dengan prosedur pengambilan sampel berikut:
Lebih dari 1 suntikan larutan blanko
1 solusi sampel jahitan 1 #
1 larutan sampel jahitan 2#
2.8 Perhitungan hasil
2.8.1 Metode normalisasi luas puncak digunakan untuk menghitung kemurnian HPLC dengan mengurangi ruang kosong.
2.8.2 Penyimpangan rata-rata relatif kemurnian dua jarum tidak boleh lebih besar dari 1%
2.8.3 Jika hasil kedua penyuntikan memenuhi kriteria penerimaan, kemurnian rata-rata diambil sebagai hasil akhir.
3, Titik leleh - Instrumen titik leleh RY-1
4. Kehilangan metode pendeteksian pengeringan
4.1 Instrumen:
Oven pengering termostatik listrik, keseimbangan satu dari sepuluh ribu.
4.2 Prosedur:
Dalam botol timbang pipih dengan penutup mulut tanah dengan berat konstan dan pengeringan berlebihan, timbang 1 gram sampel (akurat hingga 0,0001 gram).Sampel harus disebarkan secara merata di bagian bawah botol timbang dengan ketebalan tidak lebih dari 10mm, dimasukkan ke dalam oven pengering listrik suhu konstan, keringkan pada suhu 105-110 ℃ selama 3 jam, lalu pindahkan ke ruang pengering, dinginkan suhu kamar dan timbang.
Perhitungan: Kehilangan berat kering %= (M1-M2) ÷ M×100
Dimana : M1 : massa sampel dan botol timbang sebelum dikeringkan, g
M2 : Massa sampel dan botol timbang setelah dikeringkan, g
M: Massa sampel, gram
5. Rotasi khusus
-- Rotasi spesifik diukur sesuai dengan GB/T613-1988
Persiapan sampel: 0,5000g sampel ditimbang secara akurat dan dipindahkan ke botol volumetrik 50ml yang bersih dan kering dengan etil asetat 20ml.Botol disumbat dan dikocok untuk melarutkan Etil asetat.
Tes: Sesuaikan nol giroskop sebelum pengujian, kemudian isi tabung reaksi dengan larutan sampel, catat Sudut defleksi rotasi, dan hitung rotasi spesifik sampel menggunakan rumus berikut.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Di mana:
[α]20/H: Rotasi spesifik larutan sampel pada 25℃
r: Rotasi diamati pada 25 ℃ untuk larutan sampel
50: Siapkan volume larutan sampel (ml)
w: Berat sampel (g)
L: Panjang tabung optik (dm)
6. Analisis TCL
Persiapan sampel: 0,5000g sampel ditimbang secara akurat dan dipindahkan ke botol volumetrik 50ml yang bersih dan kering, 40ml EtoH ditambahkan, botol ditutup dan dikocok hingga larut, dan kemudian diencerkan ke skala dengan EtoH.
Persiapan sampel kontrol: 0,5000g sampel ditimbang secara akurat dan dipindahkan ke botol volumetrik 50 ml yang bersih dan kering, 40 ml air dan 2 tetes asam klorida 6N ditambahkan, botol ditutup dan dikocok hingga larut, lalu diencerkan hingga skala dengan air.Kemudian ambil 0,5 cairan di atas dan encerkan dengan etanol dalam botol volume 100ml ke sampel referensi dengan skala residu asam amino 1,0%.
10 mikroliter sampel diambil dengan jarum suntik microsampling, dan sampel ditempatkan pada pelat silikon GF254.Pelat titik 5 mikroliter, 10 mikroliter, dan 15 mikroliter diambil masing-masing untuk titik perbandingan.
Zat pengembang: n-butanol: asam asetat glasial: air =4:1:1.
Agen pengembang warna: larutan metanol ninhidrin 5%.
Operasi pengembangan warna: pertama, gunakan pengering rambut untuk mengeringkan pelat gel silika yang dikembangkan, lalu celupkan ke dalam larutan metanol ninhidrin 5%, kemudian keringkan, dan panggang pada suhu tinggi dalam tungku listrik untuk pengembangan warna.
Penilaian: Lihat waktu warna produk, ukuran titik, konsentrasi warna dan perbandingan dengan produk kontrol, nilailah bahwa itu berada dalam kisaran itu.