Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Pengujian 98,5 ~ 101,5% Pabrik Kualitas Tinggi

USP35-NF30
DEFINISI
Glisin mengandung NLT 98,5% dan NMT 101,5% glisin (C2H5NO2), dihitung berdasarkan bahan kering.
IDENTIFIKASI
A. PENYERAPAN INFRAMERAH <197M>
PENGUJIAN KADAR LOGAM
• PROSEDUR
Contoh: 150 mg Glycine
Kosong: 100 mL asam asetat glasial
sistem titrimetri
(Lihat Titrimetri <541>.)
Mode: Titrasi langsung
Titran: 0,1 N per asam klorat VS
Deteksi titik akhir: Visual
Analisis: Larutkan Sampel dalam 100 mL asam asetat glasial, dan tambahkan 1 tetes kristal violet TS.Titrasi dengan Titran hingga titik akhir berwarna hijau.Lakukan penentuan Blanko.
Hitung persentase glisin (C2H5NO2) dalam Sampel yang diambil:
Hasil = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Volume titran yang dikonsumsi oleh Sampel (mL)
VB = Volume titran yang dikonsumsi Blanko (mL)
N = normalitas sebenarnya dari Titran (mEq/mL)
F = faktor kesetaraan, 75,07 mg/mEq
W = Berat sampel (mg)
Kriteria penerimaan: 98,5% -101,5% pada basis kering
KOTORAN
• Residu pengapian <281>: NMT 0,1%
• Klorida dan Sulfat, Klorida <221>
Larutan standar: 0,10 mL asam klorida 0,020 N
Contoh: 1 g Glycine
Kriteria penerimaan: NMT 0,007%
• Klorida dan Sulfat, Sulfat <221>
Larutan standar: 0,20 mL asam sulfat 0,020 N
Contoh: 3 g Glycine
Kriteria penerimaan: NMT 0,0065%
• LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 20 ppm
• LOGAM BERAT, Metode I <231>: NMT 20 ppm
Larutan sampel: 100 mg/mL Glycine
Analisis: Rebus 10 mL larutan Sampel selama 1 menit, dan sisihkan selama 2 jam.
Kriteria penerimaan: Larutan tampak jernih dan bergerak seperti 10 mL larutan yang sama yang belum dididihkan.
UJI KHUSUS
• KEHILANGAN PENGERINGAN <731>: Keringkan sampel pada suhu 105° selama 2 jam: kehilangan NMT 0,2% dari beratnya.
PERSYARATAN TAMBAHAN
• PENGEMASAN DAN PENYIMPANAN: Simpan dalam wadah tertutup rapat.
• STANDAR REFERENSI USP <11>
USP Glisin RS

Farmakope Jepang JP17
Glisin, saat dikeringkan, mengandung tidak kurang dari 98,5% Glisin(C2H5NO2).
Deskripsi Glycine terjadi sebagai putih, kristal atau bubuk kristal.Rasanya manis.Ini mudah larut dalam air dan asam format, dan praktis tidak larut dalam etanol (95).Ini menunjukkan polimorfisme kristal.
Identifikasi Tentukan spektrum serapan inframerah Glycine, yang sebelumnya dikeringkan, seperti yang diarahkan pada metode cakram kalium bromida di bawah Spektrofotometri Inframerah <2.25>, dan bandingkan spektrum dengan Spektrum Referensi: kedua spektrum menunjukkan intensitas serapan yang sama pada bilangan gelombang yang sama.Jika terdapat perbedaan antara spektrum, larutkan Glycine dalam air, menguapkan air hingga kering, dan ulangi pengujian dengan residu.
pH <2,54> Larutkan 1,0 g Glisin dalam 20 mL air: pH larutan antara 5,6 dan 6,6.
Kemurnian
(1) Kejernihan dan warna larutan - Larutkan 1,0 gof Glycine dalam 10 mL air: larutan jernih dan tidak berwarna.
(2) Klorida <1,03>-Lakukan pengujian dengan 0,5 g Glycine.Siapkan larutan kontrol dengan 0,30 mL asam klorida 0,01 mol/L VS (tidak lebih dari 0,021%)
(3) Sulfat <1,14>-Lakukan pengujian dengan 0,6 g Glycine.Siapkan larutan kontrol dengan 0,35 mL asam sulfat 0,005 mol/L VS (tidak lebih dari 0,028z).
(4) Amonium <1,02>-Lakukan pengujian menggunakan 0,25 g Glycine.Siapkan larutan kontrol dengan 5,0 mL Larutan Amonium Standar (tidak lebih dari 0,02%).
(5) Logam Berat <1,07>-Lanjutkan dengan 1,0 g Glisin menurut Metode 1, dan lakukan pengujian.Siapkan larutan kontrol dengan 2,0 mL Larutan Timbal Standar (tidak lebih dari 20 ppm).
(6) Arsenik <1,11>-Siapkan larutan uji dengan 1,0 gof Glycine menurut Metode 1, dan lakukan pengujian (tidak lebih dari 2 ppm).
(7) Zat Terkait-Larutkan 0,10 g Glycine dalam 25mL air dan gunakan larutan ini sebagai larutan sampel.Pipet 1 mL larutan sampel, tambahkan air hingga tepat 50 mL.Pipet 5 mL larutan ini, tambahkan air hingga tepat 20 mL, dan gunakan larutan ini sebagai larutan standar.Lakukan pengujian dengan larutan ini seperti yang diarahkan pada Kromatografi Lapis Tipis<2.03>.Tempatkan masing-masing 5mL larutan sampel dan larutan standar pada pelat silika gel untuk kromatografi lapis tipis.Kembangkan pelat dengan campuran 1-butanol, air dan asam asetat (100) (3:1:1) dengan jarak sekitar 10 cm, dan keringkan pelat pada suhu 80℃ selama 30 menit.Semprotkan secara merata larutan ninhidrin dalam aseton (1 dalam 50), dan panaskan pada suhu 80℃ selama 5 menit: bercak selain bercak utama dari larutan sampel tidak lebih pekat daripada bercak dari larutan standar.
Kehilangan Pengeringan <2,41> Tidak lebih dari 0,30% (1 g, 105℃, 3 jam).
Residu pada Pengapian <2,44> Tidak lebih dari 0,10% (1g).
Pengujian Timbang akurat sekitar 80 mg Glycine, sebelumnya dikeringkan, larutkan dalam 3 mL asam format, tambahkan 50 mL asam asetat (100), dan titrasi <2,50> dengan 0,1 mol/L asam perklorat VS (titrasi potensiometri).Lakukan penentuan kosong, dan buat koreksi yang diperlukan.
Setiap mL asam perklorat 0,1 mol/L VS＝7,507 mg C2H5NO2
Wadah dan Penyimpanan Wadah-Wadah tertutup rapat.