Asam Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potensiometri)

Pemberitahuan Umum
(Monografi Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Tindakan dan penggunaan
Pengobatan penyakit ulkus peptik jinak.
Ph Eur
DEFINISI
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Isi
98,0 persen menjadi 101,0 persen (bahan kering).
KARAKTER
Penampilan
Bubuk kristal putih atau hampir putih.
Kelarutan
Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, sedikit larut dalam metilen klorida.
Ini menunjukkan polimorfisme (5.9).
IDENTIFIKASI
Identifikasi pertamaA.
Identifikasi kedua B, C.
A. Periksa dengan spektrofotometri serapan inframerah (2.2.24).
Perbandingan Enoxolone CRS.
Jika spektrum yang diperoleh pada keadaan padat menunjukkan perbedaan, larutkan 0,2 g zat yang akan diperiksa dan 0,2 g zat pembanding secara terpisah dalam 6 ml etanol R. Didihkan di bawah
kondensor refluks selama 1 jam dan tambahkan 6 ml air R. Terbentuk endapan.Dinginkan hingga sekitar 10 ℃ dan saring dengan bantuan vakum.Cuci endapan dengan 10 ml alkohol R, keringkan dalam oven pada suhu 80℃ dan rekam spektrum baru.
B. Kromatografi lapis tipis (2.2.27).
Larutan uji Larutkan 10 mg zat yang akan diperiksa dalam metilen klorida R dan encerkan hingga 10 ml dengan pelarut yang sama.
Larutan referensi Larutkan 10 mg enoxolone CRS dalam methylene chloride R dan encerkan hingga 10 ml dengan pelarut yang sama.
Plat TLC plat silika gel R.
Fase gerak asam asetat glasial R, aseton R, metilen klorida R (5:10:90 V/V/V).
Aplikasi 5 µl.
Pengembangan Lebih dari 2/3 dari piring.
Pengeringan di udara selama 5 menit.
Deteksi Semprot dengan larutan anisaldehida R dan panaskan pada 100-105℃ selama 10 menit.Hasil Bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji memiliki kesamaan posisi, warna dan ukuran dengan bercak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan referensi
larutan.
C. Larutkan 50 mg dalam 10 ml metilen klorida R. Ke dalam 2 ml larutan ini, tambahkan 1 ml anhidrida asetat R dan 0,3 ml asam sulfat R. Dihasilkan warna merah muda.
TES
Penampilan solusi
Solusinya jelas (2.2.1) dan warnanya tidak lebih intens dari solusi referensi Y6 (2.2.2, Metode II).
Larutkan 0,1 g dalam etanol R dan encerkan hingga 10 ml dengan pelarut yang sama.
Rotasi optik spesifik (2.2.7) + 145 hingga + 154 (zat kering).
Larutkan 0,50 g dalam dioksan R dan encerkan hingga 50,0 ml dengan pelarut yang sama.
Zat terkait
Kromatografi cair (2.2.29).
Larutan uji Larutkan 0,10 g zat yang akan diperiksa dalam fase gerak dan encerkan hingga 100,0 ml dengan fase gerak.
Larutan referensi (a) Encerkan 2,0 ml larutan uji menjadi 100,0 ml dengan fase gerak.
Larutan acuan (b) Encerkan 5,0 ml larutan acuan (a) menjadi 100,0 ml dengan fase gerak.
Larutan referensi (c) Larutkan 0,1 g asam 18α-glisirretinat R dalam tetrahidrofuran R dan encerkan hingga 100,0 ml dengan pelarut yang sama.Untuk 2,0 ml larutan, tambahkan 2,0 ml larutan uji dan encerkan hingga 100,0 ml dengan fase gerak.
Kolom:
-ukuran: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-fase diam: gel silika octadecylsilyl untuk kromatografi R (5 µm),
-suhu: 30 ℃.
Fase gerak Campurkan 430 volume tetrahidrofuran R dan 570 volume larutan natrium asetat 1,36 g/l R disesuaikan dengan pH 4,8 dengan asam asetat glasial R.
Laju aliran 0,8 ml/menit.
Deteksi Spektrofotometer pada 250 nm.
Injeksi 20 µl loop injector;menyuntikkan larutan uji dan larutan referensi.
Jalankan waktu 4 kali waktu retensi Enoxolone.
Kesesuaian sistem:
-resolusi: minimum 2,0 antara puncak akibat enoksolon dan asam 18α-glisiretinat dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan pembanding (c).
Batas:
-setiap pengotor: tidak lebih dari 7 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) (0,7 persen),
-total: tidak lebih dari luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan acuan (a) (2,0 persen),
-batas abaikan: 0,5 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) (0,05 persen).
Logam berat (2.4.8) Maksimum 20 ppm.
1,0 g sesuai dengan uji batas F. Siapkan standar menggunakan 2 ml larutan standar timbal (10 ppm Pb) R.
Rugi pengeringan (2.2.32) Maksimum 0,5 persen, ditentukan pada 1.000 g dengan pengeringan dalam oven pada suhu 105℃ selama 4 jam.
Abu sulfat (2.4.14) Maksimum 0,2 persen, ditentukan pada 1,0 g.
PENGUJIAN KADAR LOGAM
Larutkan 0,330 g dalam 40 ml dimetilformamida R. Titrasi dengan 0,1 M tetrabutilamonium hidroksida, tentukan titik akhir secara potensiometrik (2.2.20).Lakukan titrasi blanko.1 ml tetrabutilamonium hidroksida 0,1 M setara dengan 47,07 mg C30H46O4
Mahkota Hak Cipta 2006 330 46 4
PENYIMPANAN
Terlindung dari cahaya.
KOTORAN
A. (20β)-3β-hidroksi-11-okso-18α-olean-12-en-29-asam oat,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroksi-11-okso-olean-12-en-29-asam oat.
Ph Eur