Pabrik H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 Asam L-Glutamat Dietil Ester Hidroklorida Kemurnian >99,0% (HPLC) Pabrik

I. Prosedur pemeriksaan
1. Titik lebur
Instrumen titik leleh digital digunakan
Langkah 2: Konten
2.1 Reagen
Langkah 1: Asam format
2. Asam asetat glasial
3. Larutan titrasi standar asam perklorat (C=0,1000mol/l)
4. Cairan indikator Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Instrumen dan peralatan
1. Gelas 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Langkah Analisis
2. 3. Saya menimbang secara akurat sekitar 300mg sampel yang telah dikeringkan sebelumnya pada suhu 105℃ selama 3 jam, memasukkannya ke dalam betel 150ml, menambahkan 3ml asam format, menambahkan 50ml asam asetat es, menambahkan 2 tetes larutan uji kristal violet ( TS-74), dan titrasi dengan asam perklorat 0,1 mol/L sampai titik akhir hijau atau sampai warna biru benar-benar hilang.
2. 3. 2 Metode perhitungan
X sama dengan C (V1-V2) dikalikan 0,2042/M dikalikan 100
C adalah konsentrasi larutan titrasi standar asam perklorat, dinyatakan dalam mol per liter (mol/l).
V1 adalah volume yang dikonsumsi larutan pekat titrasi standar asam perklorat dalam titrasi sampel, dinyatakan dalam ml (ml).
Volume yang dikonsumsi larutan titrasi standar asam perklorat dalam uji blanko V2, dinyatakan dalam ml (ml)
0,2042 dan 1,00 ml asam perklorat standar fase cair pekat yang dititrasi ketika kualitas produk ini dinyatakan dalam G
M Kualitas sampel, dinyatakan dalam gram (g).
2. 4 Koreksi
Jika perbedaan suhu ruangan antara larutan uji titrasi dan larutan standar asam perklorat kalibrasi melebihi 10℃, maka harus dikalibrasi ulang;Jika tidak, konsentrasi C1 larutan standar asam perklorat harus dikoreksi menurut pengujian (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 adalah koefisien muai asam asetat glasial
Satuan suhu ruangan untuk kalibrasi T2 asam perklorat adalah Celcius (° C).
Satuan suhu kamar di mana sampel dititrasi adalah Celcius (° C).
Konsentrasi larutan standar asam perklorat C1 t2℃, dalam mol per liter (MOL/L)
3. Kering dan tidak berbobot
3.1 Instrumen:
Oven pengering termostatik, keseimbangan 1/10.000.
3.2 Prosedur:
Ambil 1-2 gram sampel (akurat hingga 0,5 mg) dan masukkan ke dalam botol timbang berat konstan yang telah dikeringkan dan ditimbang.Sampel akan memiliki ketebalan yang seragam di bagian bawah botol timbang.Adapun sampel akan dikeringkan dalam oven termoelektrik (105 ± 5 ℃) hingga berat konstan.
3.3 Perhitungan
X adalah m dikurangi m1 dibagi m dikurangi m2 dikali 100
Dimana: X- kadar air %
m1 -- Berat sampel kering ditambah botol ukur g
m2 - Ukur massa botol g
m- Berat sampel g
3.4 Poin untuk Perhatian
1. Poin perhatian: 1. Sampel paralel harus dibuat untuk pengeringan dan bobot.Satu sampel memiliki dua hasil, dan kesalahan antara kedua hasil tersebut tidak lebih dari 0,5%.
2. Penimbangan harus hati-hati, ketelitian sampai 0,0001.
4 untuk rotasi
4.1 Prinsip
Cahaya terpolarisasi bidang yang melewati cairan atau larutan senyawa yang mengandung beberapa aktivitas optik (yaitu, zat aktif optik) dapat menyebabkan rotasi optik, menyebabkan bidang cahaya terpolarisasi berputar ke kiri atau ke kanan.Jumlah derajat rotasi disebut rotasi optik.Pada suhu tertentu (biasanya dinyatakan dengan t, bisa 20 ℃ atau 25 ℃) panjang gelombang cahaya tertentu (lampu natrium kuning dengan D, panjang gelombang λ 589.3nm) cahaya terpolarisasi melalui setiap mililiter yang mengandung 1g bahan aktivitas optik, ketebalan 1dm (yaitu, 10cm) solusi ketika rotasi disebut rotasi optik spesifik.
4.2 Persyaratan
Garis D spektrum natrium (589,3 nm) digunakan untuk mengukur panjang tabung 1dm dan suhu 20℃.
4.3 Instrumen
4.3.1 Autotropi digital (akurasi ±0,001°)
4.3.2 Neraca elektronik (akurasi 0,0001g).
4.4 Metode Operasi
Ambil 3g produk ini, akurat hingga 0,0001g, masukkan ke dalam botol volumetrik 100ml, tambahkan etanol untuk melarutkan dan encerkan hingga skala, kocok dengan baik.Bilas tabung pengukur dengan sedikit cairan beberapa kali, lalu masukkan cairan secara perlahan ke dalam tabung pengukur (jangan sampai terjadi gelembung), tempatkan tabung pengukur di giroskop untuk deteksi, dan baca pembacaan putaran optik untuk 3 kali secara paralel.
4.5 Perhitungan
Rotasi spesifik L-glutamat Dietil karbonat ke spektrum natrium D-line pada 20 ℃ [Alpha] D20 dihitung sebagai berikut:
[ɑ] D20 = alfa/m
Dimana: α -- jumlah rata-rata pembacaan rotasi kubik;
m -- kualitas sampel.
4.6 Perbedaan yang diperbolehkan: Perbedaan mutlak dari sampel yang sama tidak boleh melebihi 0,02% bila diukur dua kali.
4.7 Tindakan pencegahan
4.7.1 Pelarut harus digunakan sebagai kalibrasi blanko sebelum setiap pengukuran: Setelah pengukuran, kalibrasi harus dilakukan lagi untuk menentukan apakah titik nol berubah selama pengukuran.Jika ada perubahan, rotasi optik sampel harus ditentukan kembali.
4.7.2 Sampel hendaklah diklarifikasi setelah pembubaran dan pengenceran;jika tidak, itu harus disaring.
Langkah 5 Penampilan
Produk harus berupa bubuk mikrokristalin Putih hingga putih pudar